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消解的时候需要盖上盖子吗?

原子荧光光谱(AFS)

  • 做土壤中的砷,用电热板王水加高氯酸消解的时候:

    1,什么时候需要盖盖子,什么时候不需要盖盖子?

    2,消解的时候是不是保持酸的微沸状态就可以了?

    3,为什么最后高氯酸都蒸的快干了,但是还是白烟不减少呢?这种情况应该怎么做呢?

    4,赶酸的时候需要打开盖子吧? 那这时候待测元素会有损失吗? 赶酸的时候温度需要控制在多少?(液体是不沸,微沸,还是什么状态?)
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  • coffee8

    第1楼2012/03/28

    1,什么时候需要盖盖子,什么时候不需要盖盖子?
    盖盖子有冷凝作用,利于酸的冷凝
    2,消解的时候是不是保持酸的微沸状态就可以了?
    微沸就可以了,防止酸大量挥发掉
    3,为什么最后高氯酸都蒸的快干了,但是还是白烟不减少呢?这种情况应该怎么做呢?
    高氯酸在最后是在分解,一定要防止烧干,会炸的!
    4,赶酸的时候需要打开盖子吧? 那这时候待测元素会有损失吗? 赶酸的时候温度需要控制在多少?(液体是不沸,微沸,还是什么状态?)
    赶酸的时候在加上水,微沸就行,通过水的蒸发,带走酸 达到赶酸的目的

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  • nirunxiang

    第2楼2012/03/28

    2楼回答很专业,楼主可以认真参考~~

    coffee8(coffee8) 发表:1,什么时候需要盖盖子,什么时候不需要盖盖子?
    盖盖子有冷凝作用,利于酸的冷凝
    2,消解的时候是不是保持酸的微沸状态就可以了?
    微沸就可以了,防止酸大量挥发掉
    3,为什么最后高氯酸都蒸的快干了,但是还是白烟不减少呢?这种情况应该怎么做呢?
    高氯酸在最后是在分解,一定要防止烧干,会炸的!
    4,赶酸的时候需要打开盖子吧? 那这时候待测元素会有损失吗? 赶酸的时候温度需要控制在多少?(液体是不沸,微沸,还是什么状态?)
    赶酸的时候在加上水,微沸就行,通过水的蒸发,带走酸 达到赶酸的目的

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  • gxq1024

    第3楼2012/03/29

    1,你需要酸很快挥发掉的时候不盖盖子,不想酸很快挥发掉时就盖盖子
    2,消解的时候,微沸或不沸状态。主要看你消解温度的,2个原则,一是反应不要太过剧烈,二是防止损失不要超过某温度
    3,赶酸看白烟是很难判断近干的,是这样的。原子荧光对赶酸不是很讲究,不一定要近干。我们这原吸石墨炉的和原子荧光的样品一起处理,赶酸就需要严格些,通常做法是先赶至剩约0.5-1毫升,然后加1-2毫升纯水,再次赶至剩余0.5-1毫升,这样尽量减少损失又赶酸差不多。
    4,赶酸需要打开盖子,元素损失主要看你温度,包括消化阶段温度和赶酸阶段温度,通常是不沸状态。温度,汞120度砷180度很保险(前提是不能干)。我的加热板不好,设置温度我汞150,砷200度,不知道真实温度多少。

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  • wpl369

    第4楼2012/04/02

    我们这,消解时,使用小漏斗盖住三角瓶,赶酸时取下

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  • yinapple

    第5楼2012/04/05

    汞相对来说更容易挥发
    赶酸的时候温度低一些比较好

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  • coffee8

    第6楼2012/04/06

    分析得很透彻!
    赶酸的时候应该控制一下温度,避免损失!

    gxq1024(gxq1024) 发表:1,你需要酸很快挥发掉的时候不盖盖子,不想酸很快挥发掉时就盖盖子
    2,消解的时候,微沸或不沸状态。主要看你消解温度的,2个原则,一是反应不要太过剧烈,二是防止损失不要超过某温度
    3,赶酸看白烟是很难判断近干的,是这样的。原子荧光对赶酸不是很讲究,不一定要近干。我们这原吸石墨炉的和原子荧光的样品一起处理,赶酸就需要严格些,通常做法是先赶至剩约0.5-1毫升,然后加1-2毫升纯水,再次赶至剩余0.5-1毫升,这样尽量减少损失又赶酸差不多。
    4,赶酸需要打开盖子,元素损失主要看你温度,包括消化阶段温度和赶酸阶段温度,通常是不沸状态。温度,汞120度砷180度很保险(前提是不能干)。我的加热板不好,设置温度我汞150,砷200度,不知道真实温度多少。

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  • iycc

    第7楼2012/04/13

    我是砷汞一起处理,通常是赶酸不加盖,温度设在140度左右,有时候汞的值会有点偏低,但砷很好,很稳定!

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  • yinapple

    第8楼2012/04/13

    汞比砷更容易损失

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