粉煤灰中的氧化铝怎么测定？

昨天我们经理拿了一个样品给我测。叫我测氧化铝和二氧化硅的含量。但是氧化铝真不知道怎么测。看资料上的方法，我们这里做不出来的。没分光。

有没有同行业的？

能否把它转化成铝的量在测呢。

到底是测氧化铝，还是测三氧化二铁呢？

是否测氧化铝？可不可以容量分析？

可否用原子吸收？

二氧化硅
熔融后,可以用氯化钾过滤,用酚酞做指示剂,用氢氧化钠滴定,终点是红色不褪

Al2O3
熔融后,加过量EDTA，加20毫升缓冲溶液，加100毫升水，加热3分钟，加PAN指示剂，用硫酸铜滴定到枣红色~！

我看到的是先用分光测出来三氧化二铁的含量在测三氧化二铝的含量。

FCLJCFMHSN0009 粉煤灰硅酸盐水泥三氧化二铝的测定 EDTA 络合滴定法(铜盐
回滴)
F_CL_JC_FMHSN_0009
粉煤灰硅酸盐水泥—三氧化二铝的测定—EDTA 络合滴定法(铜盐回滴)
1 范围
本推荐方法采用 EDTA 络合滴定法(铜盐回滴)测定三氧化二铝。
本方法适用于粉煤灰硅酸盐水泥及制备该水泥的熟料中的三氧化二铝的测定。本法只适用
于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。
2 原理
试样用无水碳酸钠烧结，或用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，加盐酸分解，制成溶液。先
用EDTA 标准滴定溶液滴定铁，然后加入对铝、钛过量的EDTA 标准滴定溶液，于pH3.8～4.0
以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
3 试剂
3.1 盐酸，1+1
3.2 硫酸，1+1
3.3 氨水：1+1
3.4 氢氧化钾溶液，200g/L
将200g 氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。
3.5 pH4.3 的缓冲溶液
将 42.3g 无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加80mL 冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1L，
摇匀。
3.6 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP 混合指示剂)
称取1.000g 钙黄绿素、1.000 g 甲基百里香酚蓝、0.200g 酚酞与50g 已在105℃烘干过的硝酸
钾(KNO3)混合研细，保存在磨口瓶中。
3.7 1-(2-吡定啶偶氮)-2-奈酚(PAN)指示剂溶液，2g/L
将0.2gPAN 溶于100 mL95%(V/V)乙醇中。
3.8 硫酸铜标准滴定溶液，0.015moL/L
3.8.1 配制
将 3.7g 硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中，加4～5 滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。
3.8.2 标定
从滴定管缓慢放出10～15mLEDTA 标准滴定溶液 (0.015mol/L)于400 mL 烧杯中，用水稀释
至约150 mL，加15mLpH4.3 缓缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5～6 滴PAN 指示剂溶液(2g/L)，
以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
3.8.3 计算
EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：
2
1
V
K = V
式中：K──每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数；
V1──EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；
V2──滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。
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2
3.9 碳酸钙标准溶液，0.024mol/L
称取 0.60g 已于105～110℃烘过2h 的碳酸钙，精确至0.0001g，置于400 mL 烧杯中，加入
约100 mL 水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液
冷至室温，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.10 EDTA 标准滴定溶液，0.015mol/L
3.10.1 配制
称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加约200 mL 水，加热溶解，过滤，用
水稀释至1L。
3.10.2 标定
吸取 25.00 mL 碳酸钙标准溶液(0.024mol/L)于400 mL 烧杯中，加水稀释至约200mL，加入
适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)，至出现绿色荧光后再过量2～
3mL，以EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
3.10.3 计算
EDTA 标准滴定溶液的浓度按下式计算：
( )
250 100.09
25 1000
× ×
× ×
=
V
c EDTA m
式中： c(EDTA) ──EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V──滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；
m──按3.12 配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量；g；
100.09──CaCO3 的摩尔质量，g/mol。
EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铝的浓度按下式计算：
TAl203 ＝c(EDTA)×50.98
式中：TAl2O3──每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL；
50.98──(1/2A12O3)的摩尔质量，g/mol。
4 仪器
4.1 玻璃容量器皿：烧杯、容量瓶、移液管。
5 试样制备
采用四分法缩分至约 100g，经0.080 mm 方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余
物进行研磨，使其全部通过0.080mm 方孔筛。将样品充分混匀后，装入磨口瓶中并密封。
6 操作步骤
6.1 称样
称取约 0.50g 试样，精确至0.0001g。
6.2 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3 试样分解
将称取的试料置于银坩埚中，加入6～7g 氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融20min。取
出冷却，将坩埚放入已盛有100 mL 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待
熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25～30mL 盐酸，再加入1mL
硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL 容量瓶中，用水
稀释至标线，摇匀。
6.4 三氧化二铁的测定
从 6.3 溶液中吸取25.00mL 溶液放入烧杯中，按EDTA 络合滴定法测定三氧化二铁。
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3
6.5 三氧化二铝的测定
往 6.4 中滴完铁的溶液中加入EDTA 标准滴定溶液(0.015mol/L)，至过量10～15mL(对铝、钛
合量而言)，用水稀释至150～200 mL。将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水(1+1) 使溶液pH
值在3.0～3.5 之间，加15mLpH4.3 的缓冲溶液，煮沸1～2min，取下稍冷，加入4～5 滴PAN 指
示剂溶液(2g/L)，以硫酸铜标准滴定溶液(0.015mol/L)滴定至亮紫色。
7 结果计算
按下式计算三氧化二铝的的含量，以质量分数表示：
( )
2
2 3 1 2
2 3 0.64 TiO
Al O
Al O W
m
T V K V
W − ×
× − ×
=
式中：WAl2O3──三氧化二铝的质量分数，%；
TAl2O3──每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL；
V1──加入EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；
V2──滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；
K1──每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数；
WTiO2──测得二氧化钛的质量百分数；
0.64──二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；
m──6.2 中试料的质量，g。
8 允许差
同一试验室的允许差为 0.20%；
不同试验室的允许差为 0.30%。
9 参考文献
[1] GB/T 176-1996 水泥化学分析方法。