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怎样消解扇贝，用原子荧光检测其中的砷含量？

fond

2012/04/01

原子荧光光谱（AFS）

各位大师帮帮忙，我是用微波消解扇贝，每次测量结果都偏低很多，最多的时候也就测到了其中的一半，做过标加，回收率正常！就是说用微博消解没有把扇贝中的砷消解出来，我想知道，这个消解不出来是什么原因？另外，要怎样才能测好这类海产品中的砷啊？
微波消解所加酸为：5mlHNO3+3mlH2O2
功率为：5min爬坡时间到400W，保留五分钟，再5min爬坡时间到800W，保持时间为是15分钟.
测量之前加了10%的硫脲和VC预还原，载流为5%盐酸，还原剂为1%KBH4+0.5%KOH

分
该帖子已被版主-lingyi509加2积分，加2经验;加分理由:问题阐释清晰！鼓励！

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coffee8

第1楼2012/04/01

这个应该跟虾粉中砷的测定差不多
微波消解的温度达不到，消解不完全导致的
楼主可以搜索一下虾粉中砷的测定相关的帖子

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分
该帖子已被版主-lingyi509加2积分，加2经验;加分理由:感谢支持

happy爱米粒

第2楼2012/04/05

疑似这个帖子重了啊，楼主做加标回收是木有意义的，就是木消解完全导致的结果偏低，使用高沸点的酸湿法消解做做看

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yinapple

第3楼2012/04/05

消解不完全，对回收率影响不大不能反映什么问题

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wpl369

第4楼2012/04/06

我做紫菜的砷，利用微波消解都不能测出理想结果，还是改用湿法了

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秋月芙蓉

第5楼2012/04/07

尝试用干法灰化做做吧

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fond

第6楼2012/04/08

干灰化法不好吧我要同时测定其中的汞砷镉铅啊。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:尝试用干法灰化做做吧

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fond

第7楼2012/04/08

你现在用电热板测测到了好结果吗？
wpl369(wpl369) 发表:我做紫菜的砷，利用微波消解都不能测出理想结果，还是改用湿法了

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fond

第8楼2012/04/08

好的谢谢
coffee8(coffee8) 发表:这个应该跟虾粉中砷的测定差不多
微波消解的温度达不到，消解不完全导致的
楼主可以搜索一下虾粉中砷的测定相关的帖子

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wpl369

第9楼2012/04/08

结果基本在允许范围内，但要控制好条件
fond(fond) 发表:你现在用电热板测测到了好结果吗？

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fond

第10楼2012/04/08

控制好什么条件呢？
wpl369(wpl369) 发表:结果基本在允许范围内，但要控制好条件

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