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原子荧光测标准空白

原子荧光光谱(AFS)

  • 悬赏金额:15积分状态:已解决
  • 测汞。。
    上午第一次走标准空白时是185,标线浓度2ppb,做了5个样,没有超过标线。。。。
    之后又做了一遍标准空白,就变成350了。。。。。。
    标准空白经常会发生变化,真不知道这样测出来的数据由意义没?
    大家有没有遇到这样的问题啊。。。。

容百川 2012/04/01

变化这么大呀! 要确定这些,就要看看仪器怎么样,前后是不是发生了变化等: 1、你的仪器判定值设定的是多少?(默认好像是2,如果设定到3-5左右测空白很快应该稳定) 2、阴极灯的预热时间是否够了、灯是否老化 3、氩气纯度是否满足,气流量是否过大或过小(一般设定到400-500) 4、看看仪器管路有无老化、吸附等。 5、仪器内的球面镜上是否有污染物挡住光的吸收等

gxq1024 2012/04/11

1,预热不到位。点灯点炉丝后1小时以上。 2,管路是否老化,老化后容易吸附、进样不准等等很多因素,最好换新管路。 3,汞的残留效应很厉害,哪怕浓度低,也会有一些残留效应,所以汞的空白有稍微往上飘也属无奈中的正常,要不断做空白校正。不过你的漂移太多了,肯定不正常。 4,汞灯是否老化了?若汞灯正常,一般灯电流会设的比默认值低一些的,灯电流不要太强,太强了,灯其实也不稳定的 5,载气,屏蔽气,载流浓度、还原剂浓度都会有影响,这些可以自己优化下 个人愚见

happy爱米粒 2012/04/01

变化的确实有点大,仪器应该充分稳定后再测试,每天对仪器状态进行记录

coffee8 2012/04/06

做样的过程中可能会有管路的残留 过程中可以测几次标准空白看看

wpl369 2012/04/09

汞的空白是有升高的趋势,所以在检测过程中,不断的重做空白,也算是对系统的一个清洗吧

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  • 容百川

    第1楼2012/04/01

    变化这么大呀!
    要确定这些,就要看看仪器怎么样,前后是不是发生了变化等:
    1、你的仪器判定值设定的是多少?(默认好像是2,如果设定到3-5左右测空白很快应该稳定)
    2、阴极灯的预热时间是否够了、灯是否老化
    3、氩气纯度是否满足,气流量是否过大或过小(一般设定到400-500)
    4、看看仪器管路有无老化、吸附等。
    5、仪器内的球面镜上是否有污染物挡住光的吸收等

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  • 容百川

    第2楼2012/04/01

    标准曲线没有问题吗?

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/04/01

    变化的确实有点大,仪器应该充分稳定后再测试,每天对仪器状态进行记录

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  • emma11

    第4楼2012/04/02

    测汞用的条件都是默认的,下次把判定值重设过看看。

    容百川(jjwws) 发表:变化这么大呀!
    要确定这些,就要看看仪器怎么样,前后是不是发生了变化等:
    1、你的仪器判定值设定的是多少?(默认好像是2,如果设定到3-5左右测空白很快应该稳定)
    2、阴极灯的预热时间是否够了、灯是否老化
    3、氩气纯度是否满足,气流量是否过大或过小(一般设定到400-500)
    4、看看仪器管路有无老化、吸附等。
    5、仪器内的球面镜上是否有污染物挡住光的吸收等

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  • emma11

    第5楼2012/04/02

    一般预热15分钟左右。

    木有才(xgy2005) 发表:变化的确实有点大,仪器应该充分稳定后再测试,每天对仪器状态进行记录

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/04/02

    时间有点短,我做的时候都预热1小时以上呢

    emma11(emma11) 发表:一般预热15分钟左右。

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/04/05

    楼主的问题解决了吗?其他元素测得空白怎么样?

    emma11(emma11) 发表:一般预热15分钟左右。

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  • emma11

    第8楼2012/04/05

    还没解决问题。。。仪器不是自己的,得攒够样品才能去测

    木有才(xgy2005) 发表:楼主的问题解决了吗?其他元素测得空白怎么样?

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/04/05

    酱紫啊,不是自己的使用要收费吗?欢迎楼主即使反馈信息哦

    emma11(emma11) 发表:还没解决问题。。。仪器不是自己的,得攒够样品才能去测

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  • emma11

    第10楼2012/04/05

    收取一定的费用~~~~~

    木有才(xgy2005) 发表:酱紫啊,不是自己的使用要收费吗?欢迎楼主即使反馈信息哦

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