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原子荧光测定总砷

  • hanchunhuily
    2012/04/05
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 我用的仪器是海光AFS-9780 ，最近测了两次，不知道为什么结果差异这么大，大家帮我分析一下
    第一次：灯电流：50mA 负高压：270V 载气流量：300 屏蔽气：800 载流：5%H2SO4
    2ug/L 469.7
    4ug/l 851.3
    8 1694.2
    16 3250.5
    32 6274.2
    40 7597.9
    相关系数：0.9996 方程=189.795*C+118.102

    灯电流：50mA 负高压：270V 载气流量：400 屏蔽气：800 载流：5%HCL
    第二次：
    标准空白：92.646
    2ug/L 364.3
    4 713.9
    8 1258.4
    16 2445.2
    32 4746.109
    40 5803.1
    相关系数：0.9998 方程=143.428*C+119.903
    两次除了载流和载气流量变化外，其余条件未变，但是结果差异挺大，我百思不得其解，请大家帮我分析一下。
  • 分
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  • nirunxiang

    第1楼2012/04/05

    第一次看到用H2SO4所为载流的，无敌了。

    hanchunhuily(hanchunhuily) 发表:我用的仪器是海光AFS-9780 ，最近测了两次，不知道为什么结果差异这么大，大家帮我分析一下
    第一次：灯电流：50mA 负高压：270V 载气流量：300 屏蔽气：800 载流：5%H2SO4
    2ug/L 469.7
    4ug/l 851.3
    8 1694.2
    16 3250.5
    32 6274.2
    40 7597.9
    相关系数：0.9996 方程=189.795*C+118.102

    灯电流：50mA 负高压：270V 载气流量：400 屏蔽气：800 载流：5%HCL
    第二次：
    标准空白：92.646
    2ug/L 364.3
    4 713.9
    8 1258.4
    16 2445.2
    32 4746.109
    40 5803.1
    相关系数：0.9998 方程=143.428*C+119.903
    两次除了载流和载气流量变化外，其余条件未变，但是结果差异挺大，我百思不得其解，请大家帮我分析一下。

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  • coffee8

    第2楼2012/04/06

    不要用硫酸做载流吧！
    用盐酸就可以了！

1
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  • happy爱米粒

    第3楼2012/04/07

    硫酸是氧化性的酸吧，一般用盐酸的多

0
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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/04/07

    是的，为何硫酸做载液呢，不适宜

0
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  • liangyiqiu

    第5楼2012/04/09

    和酸有关系吧，你试试两次都用一样的酸在试试

0
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  • lingyi509

    第6楼2012/04/10

    前后条件有差异，自然结果也会有差异

0
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  • yinapple

    第7楼2012/04/19

    GB/T5009.11标准中用的硫酸介质
    但是原子荧光的确不太适合用硫酸做载流

1
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  • iycc

    第8楼2012/04/19

    载流不一样，可比性不大！

    （题外话：楼主的标液浓度挺大的，我的最高值才10ug/l，我的仪器建议荧光值最好不要超过6000，在二级气液分离器——炉芯这部位会有污染）

1
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  • spc4182

    第9楼2012/06/06

    载流过大会稀释溶液，荧光强度就会变小！载流对测定的影响不大！但是最好用盐酸！硫酸很难得到很纯的试剂！

    hanchunhuily(hanchunhuily) 发表:我用的仪器是海光AFS-9780 ，最近测了两次，不知道为什么结果差异这么大，大家帮我分析一下
    第一次：灯电流：50mA 负高压：270V 载气流量：300 屏蔽气：800 载流：5%H2SO4
    2ug/L 469.7
    4ug/l 851.3
    8 1694.2
    16 3250.5
    32 6274.2
    40 7597.9
    相关系数：0.9996 方程=189.795*C+118.102

    灯电流：50mA 负高压：270V 载气流量：400 屏蔽气：800 载流：5%HCL
    第二次：
    标准空白：92.646
    2ug/L 364.3
    4 713.9
    8 1258.4
    16 2445.2
    32 4746.109
    40 5803.1
    相关系数：0.9998 方程=143.428*C+119.903
    两次除了载流和载气流量变化外，其余条件未变，但是结果差异挺大，我百思不得其解，请大家帮我分析一下。

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  • fengxueyixiao

    第10楼2012/06/27

    建议楼主用这两种方法做一下标准物质，看看准确性如何，再讨论载流不同的问题。荧光强度建议不要超过8000。

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