液相色谱(LC)
有水有渝
第1楼2012/04/06
乙基碘化锌的纯度达到多少,高纯度的且没有其它干扰离子的话,直接使用滴定测定锌离子,再反算乙基碘化锌。
jishu5553
第2楼2012/04/06
直接滴定碘也行吧?
xiaoheng1506
第3楼2012/04/06
我这个是碘乙烷和锌的反应液 想知道己生成多少乙基碘化锌
第4楼2012/04/06
锌是过量的
第5楼2012/04/06
有具体点的参考方法吗?药典上有吗?
第6楼2012/04/08
反应液的话可能就不适合滴定了,反应底物用的是金属锌粉吗,反应液的溶剂是什么,乙基碘化锌是溶解在反应液里的还是沉淀?
第7楼2012/04/09
反应底物用的是金属锌粉,反应液的溶剂是DMF,乙基碘化锌是溶解在反应液里的。就是想中控分析一下 看生成了多少的乙基碘化锌
第8楼2012/04/09
我想你的乙基碘应该也是溶解在DMF中的吧,那只能通过测定溶液中的锌才确定,建议取反应液离心过滤后称取一定的量,蒸干溶剂,用1+1盐酸溶解,换氧化锌-EDTA法滴定测定锌离子含量而间接测得溶液中乙基碘化锌。
第9楼2012/04/09
非常感谢 有水有渝 !!! 我很少做 化学分析 氧化锌-EDTA法滴定测定锌离子含量 ,你看是不是药典上这样做的?【含量测定】 取本品约0.1g,精密称定,加稀盐酸 2ml使溶解,加水 25ml ,与0.025 %甲基红的乙醇溶液1 滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 滴定,至溶液由紫色转变为纯蓝色。每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg 的ZnO 。
第10楼2012/04/09
建议参考饲料级 氧化锌的方法,里面有加入一些抗干扰的试剂,如果在滴定前能先炭化-灰化一下除去有机物使锌完全解离出来,当然,如果能保证锌能完全在盐酸中以锌离子游离出来,不用灰化也行。附件的两个标准你可以参考选择使用。
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