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求助:考古样品的透射电镜图,请各位高手帮忙分析

  • xiaoshanxs
    2006/04/17
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 我是学科技考古的,对物理,材料等相关学科几乎一窍不通,最近对商周时期出土的一批青铜器的锈蚀产物进行分析.衍射鉴定为四方的SnO2,但峰较为弥散,且并不是纯的SnO2,后用透射电镜分析,我不太懂,在做的过程中老师给我拍了几张图片,请各位高手指点指点,我的目的是:
    (1) 想知道SnO2是非晶,还是纳米晶?若是纳米晶,尺寸?
    (2) 图中老师给我算出来的d值,为何与四方SnO2对不上?
    图实在是不好看,但只能这样,样品分散不开.
    在此谢谢各位了
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  • 怪味陈皮

    第1楼2006/04/17

    从你的图像看,有非晶也有纳米晶。有能谱结果吗?

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  • 天黑请闭眼

    第2楼2006/04/17

    基本属于纳米晶,晶格间距是多少?看了一下,似乎没有二维的晶格,那么就用一维晶格的d值大致对应一下好了。
    照片质量还是可以的,足够你用了。

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  • xiaoshanxs

    第3楼2006/04/17

    能谱结果:
    含有Sn,Cu,Pb,当然Sn含量占主要.
    另外我还做了偏光显微镜及拉曼光谱的分析,偏光显微镜的正交偏光模式下为全消光,我想问问,小尺寸的纳米晶在正交偏光模式下也表现为全消光(因为非晶为全消光)?
    老师给我算得d值为3.3A,3.3A,4.0A,请看图,为何与四方的SnO2d值对应不上,并且拉曼光谱也与标准对不上,但衍射的数据表明它确实为四方的SnO2无疑.是不是因为样品不纯造成的?或者图中的纳米晶并非是四方SnO2,而是其它?

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  • 天黑请闭眼

    第4楼2006/04/17

    SnO2的(110)是3.35A,但4.0A的确没法对应。
    你的EDS结果是对应于这个纳米晶做的吗?还是通过SEM-EDS得到的?
    如果想分析价态,建议用XPS来做,具体可以去电子能谱仪求教,那里有两位电子能谱专家。
    至于偏光消光,俺没有接触过,不过晶体才有偏光现象吧?个人认为,晶粒小到一定范围就失去了光学的宏观表现性质还是不难理解的。

    xiaoshanxs 发表:能谱结果:
    含有Sn,Cu,Pb,当然Sn含量占主要.
    另外我还做了偏光显微镜及拉曼光谱的分析,偏光显微镜的正交偏光模式下为全消光,我想问问,小尺寸的纳米晶在正交偏光模式下也表现为全消光(因为非晶为全消光)?
    老师给我算得d值为3.3A,3.3A,4.0A,请看图,为何与四方的SnO2d值对应不上,并且拉曼光谱也与标准对不上,但衍射的数据表明它确实为四方的SnO2无疑.是不是因为样品不纯造成的?或者图中的纳米晶并非是四方SnO2,而是其它?

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  • 怪味陈皮

    第5楼2006/04/17

    会不会是水纹图?

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  • xiaoshanxs

    第6楼2006/04/18

    谢谢大家!
    青铜是cu-sn-pb三元合金,该样品为淡绿色,主要是因为cu元素的显色作用,因此样品绝对不是纯的SnO2,加之在土壤中埋藏多年,土壤本身对它也有污染,总之这是个复杂的样品,我就是在做透射的时候分析的元素成分.
    那么我还应该做什么分析,才能说明纳米晶是不是Sno2?我现在说明就是纳米晶与非晶的Sno2,是不是太草率了?或者并不科学.
    再次感谢大家.

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  • monazite

    第7楼2006/04/19

    [quote]原文由 xiaoshanxs 发表:能谱结果:
    含有Sn,Cu,Pb,当然Sn含量占主要.
    另外我还做了偏光显微镜及拉曼光谱的分析,偏光显微镜的正交偏光模式下为全消光,我想问问,小尺寸的纳米晶在正交偏光模式下也表现为全消光(因为非晶为全消光)?
    老师给我算得d值为3.3A,3.3A,4.0A,请看图,为何与四方的SnO2d值对应不上,并且拉曼光谱也与标准对不上,但衍射的数据表明它确实为四方的SnO2无疑.是不是因为样品不纯造成的?或者图中的纳米晶并非是四方SnO2,而是其它?

    能否把该样品的拉曼光谱发上来看看?

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  • 怪味陈皮

    第8楼2006/04/19

    拉曼光谱不懂,你的高分辨像中颗粒都团聚在一起,有没有分散好点的?

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  • xiaoshanxs

    第9楼2006/04/25

    没有分散好的样品,透射电镜的老师说向我这样的样品没法分散开来(我也不知道什么原因)。
    看过类似的分析文章,作者将之归结为一种具有锡石结构但其部分锡原子被铜原子取代了的物质,那么若是这种情况,其锡石的d值会发生变化吗?

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  • 怪味陈皮

    第10楼2006/04/26

    你可以用研钵研磨一下,再用超声波分散一下。
    锡原子被铜原子取代肯定会对单胞尺寸有影响,单这种尺寸的变化应该很小。

    xiaoshanxs 发表:没有分散好的样品,透射电镜的老师说向我这样的样品没法分散开来(我也不知道什么原因)。
    看过类似的分析文章,作者将之归结为一种具有锡石结构但其部分锡原子被铜原子取代了的物质,那么若是这种情况,其锡石的d值会发生变化吗?

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