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请教关于水样中的三氯甲烷

气质联用(GCMS)

  • 我是个气质新手,要做水样中的三氯甲烷和四氯化碳的检测。单位的仪器是安捷伦6890N和5973联机,自动进样,估计是没有人做过,所以有些问题不明白。
    一、我查到的文献和方法都是气相和ECD检测器的,不知道用气质联机做三氯甲烷和四氯化碳有什么差别。
    二、我想先做三氯甲烷和四氯化碳的标准品的曲线试试,但是不知道用什么做溶剂,我看的方法是用甲醇,可是我的同学告诉我气质不可以进甲醇,不知道为什么,又应该用什么做溶剂?
    谢谢高人指点!
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  • 弗雷德

    第1楼2012/04/11

    标准上用的方法中是用什么设备做的?气相和ECD吗?

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  • yzguo

    第2楼2012/04/11

    前处理最好用顶空或吹扫。
    气质分析,没有问题。

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/04/11

    应助达人

    气质为什么不可以进甲醇?是某些柱子不太适合分析甲醇吧?
    水中那两种东西含量很少吧?溶剂萃取应该行不通。
    做标准曲线随便用一种溶剂能溶解三氯甲烷和四氯化碳就可以啦。

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  • symmacros

    第4楼2012/04/11

    应助达人

    如果有CI源,灵敏度可能会高点。一般顶空测定的多,用溶剂提取较麻烦些。

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  • Oliver

    第5楼2012/04/12

    把标液加入水中,顶空或吹扫进样,很简单的

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  • lilei8310

    第6楼2012/04/12

    选择用气质联,肯定是选择离子模式,这样可以提高每一种化合物的灵敏度。

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  • qqqid

    第7楼2012/04/13

    1.用气质做这两个项目,太浪费了。
    2.溶剂萃取法做这两个项目,不太合适,三氯甲烷本身也是常用溶剂,沸点比较低,萃取法要用沸点比它还低的(沸点高了质谱上溶剂延迟不好办),而且不能用甲醇这样与水互溶的。
    3.GC-ECD可以用顶空或吹扫-捕集进样,GC-MS标准方法有用吹扫-捕集的,没见用顶空的,据说顶空会引入空气和水蒸汽,MS上基线太高。
    4.楼主肯定没有认真看标准方法,三氯甲烷和四氯化碳标准曲线用甲醇作溶剂,但是肯定不会拿这个溶液直接进样,要注意样品是水。

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  • qingyu906

    第8楼2012/04/17

    我想问下用比两种目标物沸点高的溶剂不行吗?比如正庚烷,沸点90多度,溶剂峰是切不掉,到后面不管它不行吗,饱和就饱和呗。

    qqqid(qqqid) 发表:1.用气质做这两个项目,太浪费了。
    2.溶剂萃取法做这两个项目,不太合适,三氯甲烷本身也是常用溶剂,沸点比较低,萃取法要用沸点比它还低的(沸点高了质谱上溶剂延迟不好办),而且不能用甲醇这样与水互溶的。
    3.GC-ECD可以用顶空或吹扫-捕集进样,GC-MS标准方法有用吹扫-捕集的,没见用顶空的,据说顶空会引入空气和水蒸汽,MS上基线太高。
    4.楼主肯定没有认真看标准方法,三氯甲烷和四氯化碳标准曲线用甲醇作溶剂,但是肯定不会拿这个溶液直接进样,要注意样品是水。

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/04/17

    应助达人

    如果用沸点高点的溶剂也可以通过MS程序让后面不采集。饱和了伤灯丝。

    qingyu906(qingyu906) 发表:我想问下用比两种目标物沸点高的溶剂不行吗?比如正庚烷,沸点90多度,溶剂峰是切不掉,到后面不管它不行吗,饱和就饱和呗。

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  • mxz1982

    第10楼2012/11/03

    谢谢大家的帮助

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