关于Al-Cu 合金的TEM样制备

往电解液里倒液氮，一会儿能到-30度。

谢谢，可是问题是温度的稳定性呢，这个挺难控制的吧

没有用过硝酸甲醇系列的双喷液，以前做铝合金用的都是高氯酸乙醇系列的双喷液，效果也挺不错的

在双喷时，温度有些波动是正常的，但是变化幅度不能太大，加液氮等液面无冰块即可进行操作，一个样品的制备时间通常在1-2min左右，所以不必担心温度出现大幅度的波动，当然做第二个样品就需要测量温度和补添液氮了

另外，双喷的两个液柱的控制很重要，不能太急，液柱接触有压力的话，会损害薄区，也不能太慢，液柱没有接触的话，或者位置不够会造成孔洞位置不在中心

电压和电流的控制也是很重要的一环，当然电压和电流只能进行单一的控制，电压过高，电流过大，样品表面为黑色，被氧化，电压过低，电流过小，双喷时间也过长，有可能难以形成薄区

在论坛中有人总结了双喷的操作过程和注意事项，你可以搜一搜，也行会对你有所帮助

感谢版主详细解答。
我用的这个双喷液是组里推荐的，我试过用它来做6016合金，效果还是不错的，甚至做高分辨拍出来的照片有人很好，可是用在6061上效果就很差了，AlCu合金也不理想，我试过不同的电压和流速，效果都不好，薄区很想小，然后马上就是厚区了，厚度变化很大。所以我在考虑是不是是温度的影响效果。
我回头去试试各位介绍的方法，谢谢了！

我记得你做过6系的铝合金，请问是含铜还是不含铜的。你觉得含铜与否需要改变双喷的参数么，可否分享一下你的双喷经验啊，呵呵。

温度的影响还是很大的 在不同温度下 酸的腐蚀速度有差别 所以 如果温度不是很好 的确是得不到薄区的
我这里查到的Al-Cu合金的双喷条件是
Al Cu Nitric 33%; Methanol 67% -30C to -50C

另外想起一个现象，双喷AlCu合金时，先scan了一下，得到了电压和电流（？）的曲线，然后选择了一个较宽台阶的电压值，随后开始双喷，然后悲剧发生了，约2-3秒之后就提示（报警）双喷结束，拿出来一看试样居然被溶掉了，留下一个大孔，如果不scan直接喷的话时间大概是1.5分钟，可是效果又不好，所以我想是否是因为酸太强了，温度高，酸的活性太强，在scan过程中把试样腐蚀掉太多了。（试样约100micron）

我用的是高氯酸酒精系列，温度是-20到-30度，样品中含有Cu，没试过你的溶液

如果是只有几秒钟就别溶掉了，那么就是要降低溶液配比和温度，如果是温度实在不操作，可以使试试将硝酸的降至10%左右，这个需要摸索。。。

我想先试试用液氮冷却，在更低温度下双喷，毕竟这个不同文献都用这个，效果也不错，而且对这个电解液现在也有些经验了，如果还是不行，那只能考虑换电解液了。谢谢。