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一个关于TEM样品厚度和EDX定量分析的问题

透射电镜(TEM)

  • 本人最近用JEOL 2100对样品 (AZ91镁合金 Mg-9 wt%Al- 1 wt%Zn )不同厚度的点打了edx (处理软件Inca),发现薄的地方(洞的边缘)打出来的Al含量比9 wt%都高,大概都是 12-15 wt%, 但是稍厚一点的地方就趋于正常 (在9wt% 左右)。对于哪些薄区域不准的edx结果,我改变厚度从50 nm试到了200 nm,发现都无法使它接近9 wt%的标准值。

    小弟想请教各位大侠,这是为什么?为什么薄的地方打出来不准呢?还往大家赐教。
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  • 洪星二锅头

    第1楼2013/05/17

    在同样的条件下,选择厚的区域,获得信号更多,理论上得到数据结果的可信度越大,这是由于样品厚的地方,在200kv的电压下,电子可以激发足够多你所需要的X射线,进入探头窗口的信号越多,那么取得平均值数据越可靠,如果样品非常的薄的话,在如此高的电压,大部分电子不是与原子层外的电子发生作用,而是直接穿过样品,使得窗口接收的信号很有限,数据的真实度就会大幅下降,当然增加计数率好像也能适当的改善,但是对于样品的损伤却是很严重的

    所以在操作是,尽量选择同样或者相差不大的计数率,厚度适中即可,尽量避免选择非常的薄区域,不仅数据不可靠,对样品的损伤也是显而易见的,当然不是说太厚的地方就肯定好,太厚了,或者光束都透不过去的话,由于电子的多次作用会产生很多额外的信号

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  • zrl1708

    第2楼2013/05/17

    非常你的回答!但是我基本保证了都是相同的counts,都是2w+个counts,信号的量基本是一样的。 曾经想过 k factor受样品厚度的影响的问题,但是我对一个固定的EDS定量结果设定不同的厚度值,发现厚度增加100nm,Al%只变化0.6%。 但是不知道为什么在厚度相差不到200nm的两个地方打出来的EDS相差居然有5 wt%。我曾怀疑是否和样品的污染的有关,因为镁合金容易氧化,但是觉得Mg:Al的比例应该是确定的,除非有其他的含Al的杂质进入。

    洪星二锅头(coime) 发表:在同样的条件下,选择厚的区域,获得信号更多,理论上得到数据结果的可信度越大,这是由于样品厚的地方,在200kv的电压下,电子可以激发足够多你所需要的X射线,进入探头窗口的信号越多,那么取得平均值数据越可靠,如果样品非常的薄的话,在如此高的电压,大部分电子不是与原子层外的电子发生作用,而是直接穿过样品,使得窗口接收的信号很有限,数据的真实度就会大幅下降,当然增加计数率好像也能适当的改善,但是对于样品的损伤却是很严重的

    所以在操作是,尽量选择同样或者相差不大的计数率,厚度适中即可,尽量避免选择非常的薄区域,不仅数据不可靠,对样品的损伤也是显而易见的,当然不是说太厚的地方就肯定好,太厚了,或者光束都透不过去的话,由于电子的多次作用会产生很多额外的信号

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  • 蓝莓口香糖

    第3楼2013/05/18

    有两个因素需要考虑:
    1.制样过程是否会造成表面镁原子减少?
    2.镁对铝的峰应该会有强烈吸收。在存在强烈吸收的情况下,普通的吸收校正算法可能有偏差。

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