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高分子聚合物样品甲苯、THF流动相均无信号峰

凝胶色谱(GPC)

  • 最近别人送来一系列很奇怪的聚合物样品,样品非常粘稠,配制样品时样品能拉丝,说明的确是个高分子聚合物。
    先是测试了在THF中的溶解性,溶解性能良好,但是进仪器之后,溶剂峰前无信号峰,溶剂峰后有信号峰。
    考虑可能是溶剂选择不合适。于是开始尝试用甲苯体系做,这个样品在甲苯溶剂中溶解性也很好,但是进了仪器之后出现了同样的问题,溶剂峰前无信号峰,溶剂峰后有一个比较弱的信号峰。
    想求助下大家是原因造成的,因为做其他样品时没有出现过这种情况,仪器本身是不会有问题的。
    GPC的检测器是:waters的示差折光指示器
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  • tigertooth

    第1楼2012/04/18

    具体是什么样品?从道理上来说,如果的确溶解,在THF里不出峰,那在甲苯里也应出峰,但可能是倒峰。如都不出峰,那就只能考虑其带有的基团是否和柱子反应,吸在柱子上了。还有就是浓度有多大?

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  • 小不董

    第2楼2012/04/19

    应助达人

    示差检测器应该能检出信号来的,难道样品的dn/dc太小?或者样品的浓度太低?增大浓度试一试,再用贝塔折光仪测定下。这个粘稠的是纯样品还是溶液?也可能是分子量比较小,和溶剂峰没分开,所以你认为没信号了。

    hydecat(hydecat) 发表:最近别人送来一系列很奇怪的聚合物样品,样品非常粘稠,配制样品时样品能拉丝,说明的确是个高分子聚合物。
    先是测试了在THF中的溶解性,溶解性能良好,但是进仪器之后,溶剂峰前无信号峰,溶剂峰后有信号峰。
    考虑可能是溶剂选择不合适。于是开始尝试用甲苯体系做,这个样品在甲苯溶剂中溶解性也很好,但是进了仪器之后出现了同样的问题,溶剂峰前无信号峰,溶剂峰后有一个比较弱的信号峰。
    想求助下大家是原因造成的,因为做其他样品时没有出现过这种情况,仪器本身是不会有问题的。
    GPC的检测器是:waters的示差折光指示器

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