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【求助】请各位老师帮忙分析一下这张电子衍射图,我忙乎了半个月了,还是没弄明白

透射电镜(TEM)

  • 新近才发现这个学习电镜的好地方,看了很多精华帖子,受益匪浅!
    我这有一张六方CuS的电子衍射图片,刚刚接触透射电镜,很多东西都不懂,有以下几个问题请教各位老师:
    1、在较强的衍射点中还有一些很弱的衍射点,并且都成六边形周期排列,请问大家,这些较弱的点是不同衍射晶面的衍射强度引起的差异么?还是所谓的长周期结构引起的还是其他什么情况啊?
    2、这张图最内圈是那些弱衍射点,那么我进行指标化时,是不是得把这圈弱的点和其次那圈强度很大的点都标定啊?我算了一下d值,内圈近似可以和{100}晶面对应,其次那圈近似可以和{110}对应。

    请各位老师不吝赐教,非常感谢!


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  • 天黑请闭眼

    第1楼2006/04/18

    如果你确定是六方CuS,那么这个一定是0001方向投影的。标定应该比较简单,找本书有六方衍射标准谱的,标定上就是了。只是你说最近透射斑的弱衍射点是100面族,我觉得可能是消光造成的,至于出现这些点,很可能是二次衍射造成的。
    但我一时没想起来六方到底是哪些面消光的,汗。好像是-h+k+l=3n才不消光?那么倒是可以理解。
    ustb来吧

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  • stephene

    第2楼2006/04/18

    shxie老师,您怎么知道是【0001】方向的投影呢?我可以确定这是六方相,可是我有一个问题:对于同属一个晶相的不同物质,如果投影方向一定,那么晶面的标法是否也是确定的啊,就是说最内圈的衍射点应该有一个确定的归属?我没有找到有六方晶系标准谱的书,老师可以推荐一本么?

    六方晶系消光规律是h+2k=3n且l为奇数,但是我不明白老师说的:“只是你说最近透射斑的弱衍射点是100面族,我觉得可能是消光造成的,至于出现这些点,很可能是二次衍射造成的。”是什么意思?还有,如果是二次衍射的话,标定的时候应该怎么处理啊,可以忽略么?


    shxie 发表:如果你确定是六方CuS,那么这个一定是0001方向投影的。标定应该比较简单,找本书有六方衍射标准谱的,标定上就是了。只是你说最近透射斑的弱衍射点是100面族,我觉得可能是消光造成的,至于出现这些点,很可能是二次衍射造成的。
    但我一时没想起来六方到底是哪些面消光的,汗。好像是-h+k+l=3n才不消光?那么倒是可以理解。
    ustb来吧

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  • 天黑请闭眼

    第3楼2006/04/18

    因为六方衍射只有六方三方和立方有,你确认是六方,那么就是沿z轴入射,也就是0001方向了。
    参考书可以看:材料评价的高分辨电子显微方法,www.tianld.com上有买的
    至于消光的问题,我也不是很清楚,还要再想想,你可以问问其他人。

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  • 怪味陈皮

    第4楼2006/04/19

    先问几个问题,
    (1)你确定是CuS吗?做过系列倾转吗?只从这张谱来看我觉得即可以标定为CuS(六方,a=3.802,c=16.43)的【001】,也可以标定为Cu2S(六方,a=3.974,c=6.809)【001】。
    (2)查过对应群的消光规律吗?
    (3)那些弱点子开始就这么弱,还是过了一段时间才变弱的?

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  • monazite

    第5楼2006/04/19

    有没有可能是立方CuS?下图三强线对得不错。

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  • stephene

    第6楼2006/04/19

    谢谢ustb老师!

    (1)样品的xrd图像可以和六方CuS对应的很好,所以我想这应该是CuS吧。没有做过系列倾转,当时做的时候还不懂这个。我做TEM测试只能拿到别人那里去做,要排队,排上一次要好长时间。
    (2)若按照六方CuS算的话,应该是P63/mmc ,消光规律就是

    其中,p代表无消光,l为奇数时消光,2表示l不为2的倍数时消光。我觉得100并不消光啊,可是为什么她的衍射如此的弱呢?
    (3)您的一开始是指开始做TEM还是指样品刚一制备出来啊,若是前者的话一开始就是这么弱的,后者就不知道了,不过我知道这个样品很稳定的,在空气中可以保存一个月没有问题。






    ustb 发表:先问几个问题,
    (1)你确定是CuS吗?做过系列倾转吗?只从这张谱来看我觉得即可以标定为CuS(六方,a=3.802,c=16.43)的【001】,也可以标定为Cu2S(六方,a=3.974,c=6.809)【001】。
    (2)查过对应群的消光规律吗?
    (3)那些弱点子开始就这么弱,还是过了一段时间才变弱的?

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  • stephene

    第7楼2006/04/19

    monazite老师,您说的立方CuS我在JPCD卡片上怎么找不到啊,没有立方相?你所写的PDF89-2073也是一种已知卡片么,我没有这个,您可以传一份给我么,我的邮箱:kekefirst@eyou.com
    此外,您说的三强线就是指最强的三个衍射吧,那些圆圈您是怎么画出来的啊,请指教,非常谢谢,呵呵!

    monazite 发表:有没有可能是立方CuS?下图三强线对得不错。

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  • 天黑请闭眼

    第8楼2006/04/19

    CuS会不会在电子束的作用下,被还原成Cu2S?Cu、Ag离子对于电子束比较敏感,有利用电子束观察Cu和Ag盐还原生成金属纳米线的报道。

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  • stephene

    第9楼2006/04/19



    若真是这样可让我如何是好啊,真快哭死了!
    那您说,如果被还原了的话,形貌难道不改变么,我的样品形貌没有变化啊

    shxie 发表:CuS会不会在电子束的作用下,被还原成Cu2S?Cu、Ag离子对于电子束比较敏感,有利用电子束观察Cu和Ag盐还原生成金属纳米线的报道。

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  • Jin

    第10楼2006/04/19

    你可以按照运动学和动力学分别模拟一下0001带轴的SAED花样
    对比一下看看

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