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固相萃取填料--无机固相萃取材料

xiongbb

2012/04/21

硅藻土、氧化铝、石墨化碳在固相萃取填料中很多应用。下面简单介绍一下：

无机固相萃取材料
SI
主要官能团：非键合的活性硅土（Unbonded, activatedsilica）；主要作用力是极性，第二作用力是阴离子交换。

SI被人们认为是最强的极性填料。未键合的活性硅具有酸性。硅胶的这种特性使得其可以吸附空气中的水分，因此必须注意在使用前需确保其干燥。由于SI的高极性，在使用SI填料进行极性吸附时一定不能使用极性溶剂处理SI柱。如果需要在SPE柱预处理时使用极性溶剂，则应该改用2OH或NH2填料。

在分离结构相似的化合物时，SI是理想的填料。将目标化合物溶在非极性溶剂中，然后通过增加THF或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性将机构相近的化合物分开。
SI填料属于正相色谱材料，通常由于非极性环境。水对SI填料有溶解作用，因此在使用时要防止水分的引入。
弗罗里硅藻土
弗罗里硅藻土是极性吸附剂。适用于从非极性的基液中萃取极性化合物（如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物）。
与SI填料类似，弗罗里硅藻土属于正相色谱材料，通常由于非极性环境。水对弗罗里硅藻土有溶解作用，因此在使用时要防止水分的引入。
氧化铝
结构：Al2O3

酸性氧化铝（Al-A）的pH约为5，具有很高的活性。酸性氧化铝可以通过铝金属的中心与化合物羟基的氢形成氢键将化合物吸附。或通过离子交换将带有负电荷的化合物吸附。可以通过控制氧化铝表面的pH来控制其吸附作用。用酸洗氧化铝可以使得其吸附碱性化合物的能力下降。酸性氧化铝主要用于吸附极性化合物或具有阴离子官能团的化合物。

中性氧化铝（Al-N）的pH约为6.5，具有很高的活性。中性氧化铝可以通过铝金属的中心与化合物羟基的氢形成氢键将化合物吸附。或通过离子交换将带有负电荷的化合物吸附。可以通过控制氧化铝表面的pH来控制其吸附作用。中性氧化铝的表面能够通过其铝原子中心与带有高负电荷的杂原子（杂环化合物）作用。如：N、O、P、S。也可以与富电的芳香结果的化合物作用。这种填料可以将胺类或芳香族化合物从水相或非水相基液中吸附。
碱性氧化铝（Al-B）的pH约为8.5，具有很高的活性。碱性氧化铝可以通过铝金属的中心与化合物羟基的氢形成氢键将化合物吸附。或通过离子交换将带有负电荷的化合物吸附。可以通过控制氧化铝表面的pH来控制其吸附作用。用碱性溶液淋洗这种填料使得填料表面带负电。具有阳离子官能团的化合物可以通过碱性氧化铝表面的负电荷吸附。碱性氧化铝主要用于吸附极性化合物或具有阳离子官能团的化合物。
氧化铝属于正相色谱材料，通常由于非极性环境。水对氧化铝填料有破坏作用，因此在使用时要防止水分的引入。
活性炭
活性碳是最早使用的含碳固相萃取材料。主要用于萃取中等极性至低极性的有机化合物。由于这种材料对部分目标化合物的吸附常常是不可逆的，而且对一些化合物的回收率较低。因此，目前很少使用这种材料。
石墨碳黑（Graphitized carbon black）
石墨碳黑（GCB）是通过对碳黑加热(2700-3000℃)而得到的。主要用于萃取非极性及中等极性有机化合物。早期的石墨碳黑是无孔的。表面积在100m2/g。近期的石墨碳黑表面积可达210 m2/g。由于氧的化学吸附，碳黑表面结构上含有氧复合物。其结构类似于含氢醌、醌、等。这些功能团具有很强的极性，可以吸附一些酸性化合物。由于这些功能团的存在，石墨碳黑表面带有一些正电荷，具有阴离子交换的功能。
多孔石墨碳（Porous Graphitized carbon）
多孔石墨碳 (PGC)
具有平面晶体的表面，六个碳原子组成的平面六角形具有显著的疏水（非极性）特征。对石墨碳进行处理后得到的多孔石墨碳商品化的多孔石墨碳的颗粒大小与硅胶材料相近。其平均表面积在120m2/g。多孔的平均直径为25 nm。多孔率为75%。这种材料几何结构稳定，不会膨胀及收缩。可以在所有的pH范围使用。多孔石墨碳萃取机理与传统的C18及PS-DVB聚合材料有明显的不同。由于多孔石墨碳是通过范德华力将其多层水晶结构合为一体，多孔石墨碳可以通过疏水作用及电子作用吸附非极性以及极性化合物，包括水溶性的化合物。

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yuduoling

第1楼2012/04/21

主要都是利用其吸附作用

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xiongbb

第2楼2012/04/22

固相萃取就是这样，吸附该吸附的，扔掉该扔掉的

0

yigaozizi

第3楼2012/04/24

有两个问题要请教：
1、弗罗里硅藻土与硅酸镁是什么关系？
2、弗罗里硅藻土与一般的硅藻土有什么不一样呢？

0

xiongbb

第4楼2012/04/24

硅酸镁含有的金属离子会多很多。

弗罗里硅藻土比较干净，硅藻土成分比较复杂，一般使用之前都需要600°烧一下。

弗罗里硅藻土比较适合农药残留，普通硅藻土适合sle，当载体
yigaozizi(yigaozizi) 发表:有两个问题要请教：
1、弗罗里硅藻土与硅酸镁是什么关系？
2、弗罗里硅藻土与一般的硅藻土有什么不一样呢？

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yigaozizi

第5楼2012/04/24

现在市场上还有一种叫椰壳活性炭的，楼主了解不？

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xiongbb

第6楼2012/04/24

椰壳活性炭采用椰子壳为原料精制而成，外形为不定形颗粒，具有机械强度高，孔隙结构发达，比表面积大，吸附速度快，吸附容量高，易于再生，经久耐用等特点。

这个简单的应用，就是香烟过滤嘴里面就有添加的哦。主要是气体中；当然在水处理也有一些应用。
yigaozizi(yigaozizi) 发表:现在市场上还有一种叫椰壳活性炭的，楼主了解不？

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yigaozizi

第7楼2012/04/25

氧化铝：可以通过铝金属的中心与化合物羟基的氢形成氢键将化合物吸附。
这句话能这么理解吗?铝离子空轨道可以让孤对电子占据，从而与有孤对电子的原子相互吸引？？

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yigaozizi

第8楼2012/04/25

其实氧化铝填料有时候需要加入一定比例的水，这算灭活吧

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xiongbb

第9楼2012/04/25

这个我还真不晓得，但是其中含有一些离子交换的力在里面。
yigaozizi(yigaozizi) 发表:氧化铝：可以通过铝金属的中心与化合物羟基的氢形成氢键将化合物吸附。
这句话能这么理解吗?铝离子空轨道可以让孤对电子占据，从而与有孤对电子的原子相互吸引？？

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xiongbb

第10楼2012/04/25

对，水可以占用氧化铝一些活性位点。
yigaozizi(yigaozizi) 发表:其实氧化铝填料有时候需要加入一定比例的水，这算灭活吧

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