yifan1117
第1楼2012/04/24
分流进样:
是最经典的进样方式,液体样品在加热的汽化室汽化,汽化后的蒸汽或气体被载气
带到柱入口,大部分经分流管道放空,极少一部分被带入柱子。分流进样方式常被用于
浓度较高的样品,分流可以避免初始谱带的扩展,保证得到较尖锐的峰形。
分流进样的特性:
• 着重进行主要组分(即样品中待测定组分浓度范围为0.01-10%)分析
• 极好分辨率和峰形
• 样品气化速度很快, 在衬管内时间极短
• 要求快速进样技术
• 载气和样品蒸汽混合
• 有效分流比20 - 300/1
• 用小体积进样
• 可以不用隔垫吹扫
优点:
• 一般来说,分流进样操作简单
缺点:
• 不适合痕量分析(FID 25 ppm)
• 不适合分析热不稳定化合物
• 重现性受衬管尺寸和进样方式影响很大
yifan1117
第2楼2012/04/24
不分流进样
即进样时没有分流。当大部分样品进入柱子后,打开
分流阀,对进样器进行吹扫。这种形式进样,几乎所有样
品都进入柱子,适合于痕量分析。但进样时间长达30-120
秒,结果引起初始谱带严重扩展;必须采用冷阱或溶剂效
应消除初始谱带的扩展。不分流进样有很好的定量精度和
准确度。
不分流进样的特性:
• 用于痕量分析;热不稳定化合物
• 要求程序升温
• 要求用溶剂稀释样品
• 样品蒸汽不与载气混合
• 要求隔垫吹扫
• 首选键合相的柱子
• 在进样口,样品汽化和质量传送很慢
• 要求进样口的温度不能太高
• 进样速度 ≤ 1 μL/sec
优点与缺点:
它的硬件和分流方式是一样的。与分流方式相比较,
不分流方式比较复杂,柱温,溶剂,不分流时间必须经过仔细挑选。由于所有的样品都
进入色谱柱,适合于痕量分析。另外,不分流进样样品在较长时间内气化,所以可以采
用较低的进样温度,因而样品降解和胶垫流失都为之减少
yu3226033
第9楼2012/04/24
有分流进样、不分流进样和柱头进样三种进样方式
选择合适的进样方式需要考虑样品中待测组分的含量,样品各组分的沸点和热稳定性,待测组分的性质。最后需要考虑进样方式的实用性。图1给出了三种进样方式的几种应用。但是在特殊样品的分析中单单使用一种进样方式不能满足分析的需要。
样品中待测物质的含量是选择进样方式的主要影响因素。在含量较高时(>50ppm,FID),可以应用热分流进样方式,或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。
当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间,就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。
另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时,会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。应用以上的三种进样方式不能对含量较低的样品进行检测,而且强极性溶剂的大体积进样用以上的三种进样方式也不适合。但是程序升温蒸发(PTV)进样能够成功的解决以上问题。
yu3226033
第10楼2012/04/24
分流进样:
是最经典的进样方式,液体样品在加热的汽化室汽化,汽化后的蒸汽或气体被载气
带到柱入口,大部分经分流管道放空,极少一部分被带入柱子。分流进样方式常被用于
浓度较高的样品,分流可以避免初始谱带的扩展,保证得到较尖锐的峰形。
分流进样的特性:
• 着重进行主要组分(即样品中待测定组分浓度范围为0.01-10%)分析
• 极好分辨率和峰形
• 样品气化速度很快, 在衬管内时间极短
• 要求快速进样技术
• 载气和样品蒸汽混合
• 有效分流比20 - 300/1
• 用小体积进样
• 可以不用隔垫吹扫
不分流进样的特性:
• 用于痕量分析;热不稳定化合物
• 要求程序升温
• 要求用溶剂稀释样品
• 样品蒸汽不与载气混合
• 要求隔垫吹扫
• 首选键合相的柱子
• 在进样口,样品汽化和质量传送很慢
• 要求进样口的温度不能太高
• 进样速度 ≤ 1 μL/sec
优点与缺点:
它的硬件和分流方式是一样的。与分流方式相比较,
不分流方式比较复杂,柱温,溶剂,不分流时间必须经过仔细挑选。由于所有的样品都
进入色谱柱,适合于痕量分析。另外,不分流进样样品在较长时间内气化,所以可以采
用较低的进样温度,因而样品降解和胶垫流失都为之减少.