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【极限体验】月旭Xtimate-C18色谱柱试用手记（4月）

  • huaibeijiayuan
    2012/04/25
    • 私聊

厂商论坛

  • 今天是4月24日，天气雷阵雨，刚好又轮到我值班，意味着又要熬夜了，闲着没事，将前期试用的一根Xtimate-C18色谱柱资料整理一下。

    背景：
    现有一根安捷伦的色谱柱一直用来分析某个产品中的指定杂质，由于样品本身性质稳定，流动相也比较简单，这根色谱柱从购买以来已经有两年多了，为了防范未然，有必要预备一根色谱柱，以备不时之需。

    经过：
    由于原有的分析方法是比较成熟和稳定的，为了防止意外的发生，在与卢帅联系时就将这根安捷伦的色谱柱的信息告知，由卢帅推荐一款类似填料的色谱柱，最后卢帅推荐了这款Xtimate-C18色谱柱。

    仪器和试剂：
    1、安捷伦1100和福立FL2200-2各一台。
    2、色谱柱：

    安捷伦 Extend-C18；4.6*150mm，5um；LN：B06083；SN：USFK005066

    月 旭Xtimate-C18；4.6*150mm，5um；LN：4101.06；SN：411101788

    3、甲醇（HPLC)：美国天地。

    4、纯化水：公司自制。

    分析条件：

    1、流动相：甲醇：水=85：15。

    2、检测器：UV；254nm。

    3、流速：1.0ml/min。

    4、柱温：室温。

    5、进样量：

    安捷伦1100仪器10ul定量环。

    福立仪器20ul定量环。

    样品处理：

    1、称取0.1g样品，用甲醇稀释至10ml，过滤备用。

    2、称取0.025g标准品，用甲醇稀释至100ml，移取1.00ml此液稀释至100ml，过滤备用。

    过程检测：

    用配制好的流动平衡好系统，待样品和标准品全部配制完成后，按照标样、样品、标样、样品……的顺序连续进样分析。分别提取标准品与样品的峰面积，按照C*V=C*V的公式计算杂质的含量。

    1、在安捷伦1100仪器上分别用两个色谱柱进行对照，确定两种色谱柱的分析误差。

    2、在安捷伦和福立仪器上分别用同一根月旭色谱柱进行对照分析，确定同一根色谱柱在不同仪器上的分析误差。

    图1为同一台仪器同个标样不同色谱柱的比较谱图。


    图2为同一台仪器同个样品中杂质不同色谱柱的比较谱图。


    图3为同一根色谱柱不同仪器检测的谱图比较。



    图4为检测结果的汇总。


    总结：从峰型上看不同色谱柱之间没有明显的区别，如果非要讲究的话，Extend-C18由于使用时间比较久，略微显得有点后拖，因此    Xtimate-C18完全可以替代Extend-C18色谱柱。

    至此，试用过程结束，欢迎大家讨论。
  • 精
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  • arvid2007

    第1楼2012/04/25

    从谱图上看，两根柱子的分离效果的确差不多
    从结果来看，Xtimate-C18的测试结果比Extend-C18结果要高一些，有可能是因为新柱的分离效果较好。

0
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  • 冷冷的冰雨

    第2楼2012/04/25

    图2分离度很差啊
    图1峰形很好，会不会是那个小峰包在大峰中？

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  • 精
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  • yuduoling

    第3楼2012/04/25

    新的柱子分离效果更好一些

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  • 精
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  • huaibeijiayuan

    第4楼2012/04/25

    图2的分离度差是因为目标物是产品中需要监控的杂质，ppm级，只关注杂质组分，产品的分离度不是关注焦点。

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:图2分离度很差啊
    图1峰形很好，会不会是那个小峰包在大峰中？

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  • huaibeijiayuan

    第5楼2012/04/25

    新柱子的保留时间略微推迟一点，不知是否与这个有关

    yuduoling(yuduoling) 发表:新的柱子分离效果更好一些

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  • zhw19811005

    第6楼2012/04/25

    专门监控杂质吗

    huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:图2的分离度差是因为目标物是产品中需要监控的杂质，ppm级，只关注杂质组分，产品的分离度不是关注焦点。

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  • huaibeijiayuan

    第7楼2012/04/25

    对这个指定杂质有质量要求

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:专门监控杂质吗

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  • yutianqi

    第8楼2012/04/25

    色谱柱买了两年多才用吗?

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  • huaibeijiayuan

    第9楼2012/04/25

    不是，一直在用，因为用了两年多，才考虑备用一根。

    yutianqi(yutianqi) 发表:色谱柱买了两年多才用吗?

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  • 阿迈

    第10楼2012/04/25

    测试结果非常接近哦。

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