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GC/MS实验中,内标物的问题?补充问题,请大家帮忙

气质联用(GCMS)

  • 我主要测定绿化树种叶片挥发性物质成分与含量,预实验采用顶空方法,没有加内标物,测出的成分主要是:蒎烯,莰烯、松油烯、罗勒烯、己烷、庚烷、酮、醇等物质。
    不明白内标物的作用、使用量、和选择。内标物是统一的,还是根据测定物质而进行选择,是自己配置的还是购买的?以及使用量?
    使用时需要注意什么问题?
    我的问题很基础,希望大家帮忙,谢谢大家!
    ==========

    补充问题:
    测定果实用的内标物一般是2-辛醇,如果我所测定的树种叶片中(主要是蒎烯、莰烯、罗勒烯、月桂烯等,少量醇和酯)不含此物质,是不是也可以用2-辛醇呢?
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/04/26

    应助达人

    内标物是为了矫正仪器的进样误差以及响应误差,加了合适的内标物可以使结果更加准确。使用量一般与目标化合物响应接近即可。内标物一般选择响应行为与目标化合物接近的物质,样品里面本身不含内标物,内标物必须能出峰,保留时间最好能与目标化合物接近,实验过程内标物不应分解。
    如果一个内标物能满足测试就使用一个就行了,如果满足不了就要考虑采用多个内标。内标物一般是纯物质,稀释到合适的浓度使用,没规定一定要自己配置或者购买。使用量上面已经说了。使用注意问题也就是上面说的那些。

    看楼主要分析的几种组分,恐怕一种内标物满足不了全部组分。

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  • songxh77

    第2楼2012/04/26

    谢谢,我查资料只看到使用内标物,看不到具体内容。

    czcht(czcht) 发表:内标物是为了矫正仪器的进样误差以及响应误差,加了合适的内标物可以使结果更加准确。使用量一般与目标化合物响应接近即可。内标物一般选择响应行为与目标化合物接近的物质,样品里面本身不含内标物,内标物必须能出峰,保留时间最好能与目标化合物接近,实验过程内标物不应分解。
    如果一个内标物能满足测试就使用一个就行了,如果满足不了就要考虑采用多个内标。内标物一般是纯物质,稀释到合适的浓度使用,没规定一定要自己配置或者购买。使用量上面已经说了。使用注意问题也就是上面说的那些。

    看楼主要分析的几种组分,恐怕一种内标物满足不了全部组分。

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/04/26

    应助达人

    如果有文献说使用什么内标物的话就参考文献的试试。要不然自己找合适的内标物非常痛苦,而且楼主要分析的组分较多,内标物可能需要多个,那就更更更痛苦了。

    songxh77(songxh77) 发表:谢谢,我查资料只看到使用内标物,看不到具体内容。

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  • songxh77

    第4楼2012/04/26

    谢谢,我再找文献看看

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  • 七宝

    第5楼2012/04/26

    顶空进样的方法应该用外标法定量就可以了,内标法主要还是为了消除进样误差。

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  • songxh77

    第6楼2012/04/26

    晕了,开始只知道内标法,还不知道选择什么物质及用量;现在又来了外标法?
    如果不用内标或外标,我得到的分析是相对含量吗?还是说根本就不能确定其含量?如果我能得到相对含量也可以,不是绝对含量也可以,如2g鲜样各成分的相对含量为***,这样的结果也可以。
    不要内标或外标的话,会得不到什么样的数据。
    补充一句:不是我态度不认真,只是这方面对我来说,实在是太难了,和我专业知识差别太大了。
    真诚感谢大家!

    七宝(vargas1983) 发表:顶空进样的方法应该用外标法定量就可以了,内标法主要还是为了消除进样误差。

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/04/26

    应助达人

    外标法是最常见的定量方法,就是用标液做校准曲线,然后做样品进行定量。内标法是在此基础上加了一个内标物。
    粗略定量的话可以用scan,得出所有峰的峰面积%,峰面积%就代表了相对的含量。不过这种方法定量不太准。要准一点还是需要用外标法或者内标法,也就是说需要标准物质。

    songxh77(songxh77) 发表:晕了,开始只知道内标法,还不知道选择什么物质及用量;现在又来了外标法?
    如果不用内标或外标,我得到的分析是相对含量吗?还是说根本就不能确定其含量?如果我能得到相对含量也可以,不是绝对含量也可以,如2g鲜样各成分的相对含量为***,这样的结果也可以。
    不要内标或外标的话,会得不到什么样的数据。
    补充一句:不是我态度不认真,只是这方面对我来说,实在是太难了,和我专业知识差别太大了。
    真诚感谢大家!

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  • songxh77

    第8楼2012/05/04

    测定果实用的内标物一般是2-辛醇,如果我所测定的树种叶片中(主要是蒎烯、莰烯、罗勒烯、月桂烯等,少量醇和酯)不含此物质,是不是也可以用2-辛醇呢?

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/05/04

    应助达人

    是的,内标条件之一就是被测物本身不含内标物。您可以用此内标试试。

    songxh77(songxh77) 发表:测定果实用的内标物一般是2-辛醇,如果我所测定的树种叶片中(主要是蒎烯、莰烯、罗勒烯、月桂烯等,少量醇和酯)不含此物质,是不是也可以用2-辛醇呢?

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  • symmacros

    第10楼2012/05/04

    应助达人

    测定这些物质可以用2-辛醇。但顶空的话需要定量的话,还需先测定顶空条件下的校正因子。如果只是一个相对比较,可以不测定调整因子。

    songxh77(songxh77) 发表:测定果实用的内标物一般是2-辛醇,如果我所测定的树种叶片中(主要是蒎烯、莰烯、罗勒烯、月桂烯等,少量醇和酯)不含此物质,是不是也可以用2-辛醇呢?

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