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关于有机氯农残的检测方法

气相色谱(GC)

  • 我是个新手,请教各位大侠:用国产GC9300如何测有机氯农残,我这几天一直在做,按2005年版药典的方法操作,但是第一次用GC,进样时,混合对照品溶液出的峰乱七八糟的,温度上升,基线也跟着上漂,急啊,求各位了.
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  • 我在故我思

    第1楼2006/04/19

    楼主,你做的有机氯农药是几种的啊?你说出峰的情况不好,我做过同时测15种有机氯农药,30m的柱子,分离效果还是挺好的。你可以把你的具体步骤说说吗?

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  • 123huahua

    第2楼2006/04/19

    我用的是GC9300A,测四种六六六,四种DDT和五硝基共九种混标,浓度为5ug/ml.
    进样量1ul,
    柱温100,
    进样口280,
    检测器300,
    程序升温,初温100,保持1分钟,10度/min升至220,再8度/min升至250,保持10分钟,
    氮气 5ml/min 不分流进样
    以上条件行不通后,改为分流进样,开尾吹,但没有测分流量和尾吹量,也是除了溶剂峰外,基线随着温度上升而向上漂,再无其它峰出现.
    谢谢了!!

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  • 我在故我思

    第3楼2006/04/20

    楼主,我不知道你用的是不是毛细管柱,我觉得你的浓度太大了,一般的就是100ppb,不分流进样就行。我用毛细管柱做过六六六&滴滴涕,分离效果不错的。可以告诉你我的分析方法:进样口250度;进样量1微升,不分流进样;柱流量0.7mL/min;检测器ECD320度,尾吹30mL/min;柱箱温度:初温100度,保持两分钟,以5度每分升至200度,不保持,以3度每分升至290,保持2分钟。这个程序的时间较长,但是你可以先试试,看看出峰的情况。然后进行适当的调整。

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  • jawa412

    第4楼2008/08/05

    我认为应该是对照品的浓度过大了,毛细管超载造成的,以前我也出现过类似的现象,但是我们的机子是安捷伦的。

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