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硝基呋喃代谢物衍生后进质谱找不到母离子

液质联用(LCMS)

  • 基本上是按照GB/T 21311 做的

    10ml盐酸 0.2M
    200ul 二硝基苯甲醛 0.1M
    1PPM标品

    37℃水浴振荡16h

    加1ml磷酸钾 用氢氧化钠调至7.4
    10ml ETOAC 振荡 离心 氮吹

    求解为什么找不到母离子

    是衍生的不好? 还是其他原因
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  • polestar09

    第1楼2012/05/03

    如果怀疑是衍生标样不好,去买一个衍生好的标样,上机试试,其实这个不难

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  • happy爱米粒

    第2楼2012/05/03

    衍生一般木有问题,楼主把浓度做的再大一点,衍生10ppm的标样,找不到母离子的一般是SEM和AHD吧?

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  • Residue

    第3楼2012/05/03

    1ppm的衍生成功 4个标品及内标全出现了
    现在的问题是 分子量小的几个离子(212 209) 相应很低(1ppm的峰面积也不到1000) 如何提高呢?

    木有才(xgy2005) 发表:衍生一般木有问题,楼主把浓度做的再大一点,衍生10ppm的标样,找不到母离子的一般是SEM和AHD吧?

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/05/03

    还是要从源参数上做优化,然后尽量将化合物与干扰物质分离,提高信噪比

    Residue(damoncui) 发表:1ppm的衍生成功 4个标品及内标全出现了
    现在的问题是 分子量小的几个离子(212 209) 相应很低(1ppm的峰面积也不到1000) 如何提高呢?

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  • yinapple

    第5楼2012/09/07

    衍生好的标样有卖的吗?

    polestar09(polestar09) 发表:如果怀疑是衍生标样不好,去买一个衍生好的标样,上机试试,其实这个不难

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  • 20071940xu

    第6楼2012/09/10

    可能是衍生化的问题也可能是前处理操作的问题

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/09/13

    有的,不过很贵好像

    yinapple(yinapple) 发表:衍生好的标样有卖的吗?

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  • simon138738

    第8楼2012/09/25

    楼主可以自己直接用两者反应再找,不经过任何处理

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/09/25

    没明白什么意思,能否详细说下?

    simon138738(simon138738) 发表:楼主可以自己直接用两者反应再找,不经过任何处理

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