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水分的测试过程中的异样

电化学综合讨论

  • 卡尔费休 DL-31
    测得是一种助剂的水分

    我们正常测其他样品的现象是

    平衡时 加样品 搅拌 最终
    深色 基本不变 变淡 深色
    这个样品 深色 基本不变 无色 深色

    而且每次测完这个样品后,再测试其他样品误差很大

    要洗好几次,然后才能测试

    大家帮忙分析下原因
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  • Ω 离子分析

    第1楼2012/05/04

    样品的成分是什么?有没有副反应?

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  • 小五

    第2楼2012/05/04

    LS专家正解! 样品是否具有高粘性?
    一,你有没有另外测这个水分的方法?两种方法对比下。另外,测定该样品时,结果平行吗?
    如果有副反应的话,那用DL31水分仪就测不准了。

    二,要清洗好几遍才可以再测定其他样品,再有,你说搅拌时,池变白,说明水分高。 你试试,事先将该样品,用合适的无水溶剂稀释,然后在进样。看效果会不会有改善。

    三,DO308卡氏干燥炉,不知你是否有配?可以适合以下各类样品的水分使用:
    1. 在逐步升温过程中释放水分的物质,如粉末或颗粒的塑料
    2.与卡式试剂发生副反应 的物质,如氧化性无机盐
    3.在滴定容器中产生问题的物质,如纤维或粘性物质
    4.南荣或不容物质,如羊毛、焦油、煤等物质

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  • 蓝人

    第3楼2012/05/04

    应助达人

    含有单脂和双脂

    不知道哪些和卡尔费休试剂由副反应

    Ω 离子分析(WHO1235) 发表:样品的成分是什么?有没有副反应?

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  • 蓝人

    第4楼2012/05/04

    应助达人

    没有其他方法

    只是觉得卡尔费休可以测(含水量不高)

    无水溶剂也会含水啊

    本身这个产品含水量就不高 基本上都是0.4左右

    小五(zhijielin) 发表:LS专家正解
    你有没有另外测这个水分的方法?两种方法对比下。另外,测定该样品时,结果平行吗?
    如果有副反应的话,那用DL31就测不准了。

    第二,要清洗好几遍才可以再测定其他样品。你试试,事先将该样品,用合适的无水溶剂稀释,然后在进样。看效果会不会有改善。

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  • 小五

    第5楼2012/05/04

    水分0.4% ??? 那仪器显示结果是多少?

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  • 蓝人

    第6楼2012/05/04

    应助达人

    是啊,有时候0.1%

    我们测得就是啊

    小五(zhijielin) 发表: 水分0.4% ??? 那仪器显示结果是多少?

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  • Ω 离子分析

    第7楼2012/05/04

    首先,可以先把所有样品排掉,换新的甲醇,然后标定,看是否平行,如不平行则是仪器问题,反之为样品干扰。
    如样品干扰,则应考虑加助溶剂或更换试剂或换卡氏炉的方式。

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  • benny8254

    第8楼2012/05/04

    按你的说法,估计你的样品有副反应发生!你的样品与其它测试样品有没有反应?

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  • feidalchan

    第9楼2012/05/04

    根据你的样品现象说明,此样品和其他样品最大的区别就是直接变无色。说明水分很多,直接导致反应瓶中的颜色变无色。
    这有2种情况,一种是该样品的水分含量很高,导致的无色;另外一种就是加入样品之后与试剂反应生成水而导致的无色。
    你说在测其他样品时几乎没有重复性,那就说明是前面样品的残留对后面产品测定时有很大的影响,所以,我判断该样品当中含有酮醛类的成分,因为这些成分和卡尔费休试剂直接反应生成水,故而检测速度比较慢,其次,就是终点不稳定,没有重复性,此外,就是测了这个样品后不能直接测其他样品,得把反应瓶洗洗干净之后才能再测其他的样品。
    建议你可以重新试试酮醛类专用试剂。

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  • 蓝人

    第10楼2012/05/08

    应助达人

    平行测过 没问题

    我说的误差很大的话

    是测试其他的农药产品

    Ω 离子分析(WHO1235) 发表:首先,可以先把所有样品排掉,换新的甲醇,然后标定,看是否平行,如不平行则是仪器问题,反之为样品干扰。
    如样品干扰,则应考虑加助溶剂或更换试剂或换卡氏炉的方式。

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