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石墨测镉的问题,该怀疑仪器呢还是其他原因?

原子吸收光谱(AAS)

  • 实验室用国产上海光谱3520原吸,带石墨炉(分体机),测镉数据有些问题,请各位大侠帮忙分析。上午10点做好标线,并测了一批样品,上午12:30反测标液,2ng/ml标液测定结果为1.2,3/ml标液测定结果为2.2,4ng/ml标液测定结果为2.98。升温程序:80-120,120-250,250-250,2000-2000,2200-2200。这是一些截图(第一次传图,不知道行不行):

    还有一个问题:

    石墨管能通用吗?

    比如国产的石墨炉能用进口的石墨管吗?装上后仪器没有提示安装错误,但工程师说不能通用。
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  • wangjunyu

    第1楼2012/05/05

    应助工程师

    看来你的峰型不够尖锐,建议提高升温速率和升温速度。

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  • wangjunyu

    第2楼2012/05/05

    应助工程师

    如果尺寸一样应该是可以通用的,好比进口的原子吸收也可以使用国产石墨管一样的道理

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  • 夕阳

    第3楼2012/05/05

    应助达人

    仅谈一下石墨管的替换问题。
    无论是国产仪器还是进口仪器,要想用其他厂家的石墨管替代要满足一下条件:
    (1)石墨管的尺寸要一致
    (2)石墨管的阻值要保持一致

    zsyj01(zsyj01) 发表:实验室用国产上海光谱3520原吸,带石墨炉(分体机),测镉数据有些问题,请各位大侠帮忙分析。上午10点做好标线,并测了一批样品,上午12:30反测标液,2ng/ml标液测定结果为1.2,3/ml标液测定结果为2.2,4ng/ml标液测定结果为2.98。升温程序:80-120,120-250,250-250,2000-2000,2200-2200。这是一些截图(第一次传图,不知道行不行):

    还有一个问题:

    石墨管能通用吗?

    比如国产的石墨炉能用进口的石墨管吗?装上后仪器没有提示安装错误,但工程师说不能通用。

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  • 马踏飞燕

    第4楼2012/05/06

    应助达人

    上面两位专家正解,不过还是建议楼主加改进剂,提高灰化温度,300-500找合适的灰化温度。

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  • ningmeng

    第5楼2012/05/06

    楼主这样的峰型还是得加基改优化条件,峰型未分开和拖尾都得提高灰化温度和原子化温度吧

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  • 悠旸

    第6楼2012/05/06

    感觉有两个问题,
    1.使用基改,把灰化温度提高
    2.有的样品的Cd含量似乎偏高,需要减小进样体积或者稀释测试

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  • zsyj01

    第7楼2012/05/06

    谢谢各位专家的解答。

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/05/06

    镉元素的测定,一般都加基改。另外,不知你做的什么样品

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  • 桌子下面少个八

    第9楼2012/05/07

    第二次反测时曲线有没有重新做?

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  • zsyj01

    第10楼2012/05/08

    升温速率和升温速度不一样吗?工程师说让提高第三阶段温度,降低第四阶段(原子化阶段)温度 ,第一天这样做峰型变得尖锐了也比较规则,但第二天就不行了,不知道怎么回事,所以我质疑仪器或者石墨管有问题。
    另外请问AA1380石墨管的阻值在哪标着呢,我们这个好像没发现哪写着阻值的。
    非常关键的问题是在某一天重复测标液会变大,某一天又会变小,偏差在20-50%,这是不是可以认为仪器稳定性较差?

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:看来你的峰型不够尖锐,建议提高升温速率和升温速度。

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