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偶氮标样出峰拖尾,请问如何解决?

气质联用(GCMS)

  • Agilent5975的仪器
    进5ppm的23种偶氮标样,目标物出峰总是拖尾。
    色谱柱是DB-5MS的(使用半年左右),进样口和传输线截取一段并老化后效果不明显。
    进样口衬管和脱活玻璃毛也换过,也没有明显效果。
    请大家看看还有什么办法?

    再问下大家的升温程序是怎样的?
    大家用的是那种衬管?
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  • damoguyan

    第1楼2012/05/07

    DB-5MS的(使用半年左右)也差不多可以报废了,有的三个月就报废柱子

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/05/07

    应助达人

    我们用rtx-5 MS的柱子快一年了,还没截过柱子。

    damoguyan(damoguyan) 发表:DB-5MS的(使用半年左右)也差不多可以报废了,有的三个月就报废柱子

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  • dahua1981

    第3楼2012/05/07

    应助达人

    半年就报废也太快了吧
    上个图看看

    damoguyan(damoguyan) 发表:DB-5MS的(使用半年左右)也差不多可以报废了,有点三个月就报废柱子

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  • damoguyan

    第4楼2012/05/07

    看样品量吧,听说sGS一个月换一根,请sgs的同学吼一声,那种一天走几个样的就算了

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  • gugu123130

    第5楼2012/05/07

    如果所有目标物都拖尾,猜是进样口的问题,应该与升温程序关系不大。但你说换过衬管,割过柱头,仍无效果,就有点奇怪了。那你割进样口端的柱子时割了多长呢?

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/05/07

    应助达人

    确实是这样,样品量、样品类型都有很大影响。有些单位一天几十个样不停的做的,有些做胶水、涂料什么的很快柱子就报废了。

    damoguyan(damoguyan) 发表:看样品量吧,听说sGS一个月换一根,请sgs的同学吼一声,那种一天走几个样的就算了

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  • sandx

    第7楼2012/05/08

    是所有目标峰都有点拖尾,个别放大后有点后倾。
    柱子截得不长,5cm。

    gugu123130(gugu123130) 发表:如果所有目标物都拖尾,猜是进样口的问题,应该与升温程序关系不大。但你说换过衬管,割过柱头,仍无效果,就有点奇怪了。那你割进样口端的柱子时割了多长呢?

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  • Calfen

    第8楼2012/05/09

    截柱子 5cm也太短了 一般都是10cm或者20cm的截,截完柱子老化一下,DB-5做偶氮有点拖尾很正常的,或者换DB-35的柱子更适合做偶氮

    seventina(seventina) 发表:是所有目标峰都有点拖尾,个别放大后有点后倾。
    柱子截得不长,5cm。

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  • 马克思的战友

    第9楼2012/05/09

    应助达人

    是这样的,每次截30cm,再老化。但一般都没用。建议换一根

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  • jiangwibo

    第10楼2012/05/19

    应该是到寿命了,该换了,纺织品的处理出来的样一般都比较脏,我们一根柱子一般都是用三个月就嗝屁了。

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