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【讨论】大家检测时是否按照标准来选溶剂?溶剂的极性与色谱柱的极性。

气质联用(GCMS)

  • 大家检测时是否按标准来选溶剂?是否考虑过溶剂极性对色谱柱的影响?
    先说说我的情况,我们仪器新买,按照别人的建议把6个phthalate标液用甲醇配了。我们的柱子是mxt-1(不锈钢柱,30m*0.28mm*0.1um),30米的100%聚甲基硅氧烷非极性柱,然后岛津工程师知道我们要测PBBS、PBDES,就把柱子一分为二,成两个15米的柱子了。
    上周我换了一次DB-5MS,之后又换回半根mxt-1,来了一次异常调谐(可参看那个异常调谐的贴),走了两针溶剂(一甲醇一丙酮),发现柱流失严重(出峰较大,碎片207.281.355等),然后换回另半根mxt-1,调谐正常了,走甲醇也不会出现很大柱流失的峰。我于是很担心那半根mxt-1坏了,这两天没什么样做,便又安装了上去,调谐正常,但是走甲醇或甲醇配的6P标液的话,柱流失很严重,然而正已烷配的标液却很好,异丙醇配的标液也好些。
    贴图如下。
    甲醇配的5PPM6P,除开主峰,其它都是柱子的峰啊,这柱子还没怎么用呢,就成这样了


    正已烷配的4PPM 6P



    在甲醇配的标液的曲线下,用正已烷配的4PPM的标液会测到7PPM,难怪标准上写的是用正已烷来做溶剂了。
    大家顺便看看我这个柱子还能用么?
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  • 阿宝

    第1楼2009/10/24

    先不要下结论,那个柱子不一定就坏了。配个标样评价一下柱效,对比一下两半根柱子有没有大的差别。

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  • fandidadi

    第2楼2009/10/24

    我再老化一次吧,上次可能是柱子口有些堵塞,气流量小,老化时固定相烤掉了。可能没时间做柱效的实验了。

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  • ruan651209

    第3楼2009/10/24

    1 6P是很耐柱子脏的组份,如要测柱效,最好用如GROB液之类
    2 甲醇空白如何?

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  • fandidadi

    第4楼2009/10/25

    甲醇的空白比第一张图柱流失更严重,昨天岛津工程师说多走几针甲醇冲冲,把量加大到2ul,另外不锈钢柱老化时间要长一些。昨天老化了下。

    ruan651209 发表:1 6P是很耐柱子脏的组份,如要测柱效,最好用如GROB液之类
    2 甲醇空白如何?

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  • jiguangli

    第5楼2012/05/30

    我个人感觉非极性柱子就应该用非极性溶剂,可能你用甲醇做溶剂极性太强了。会对检测准确性有影响的。

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/05/30

    应助达人

    请问丙酮极性算不算强?我一直用丙酮做溶剂在-5MS的柱子上面做样。

    jiguangli(jiguangli) 发表:我个人感觉非极性柱子就应该用非极性溶剂,可能你用甲醇做溶剂极性太强了。会对检测准确性有影响的。

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/05/30

    应助达人

    做PBB、PBDE确实需要短柱,要不然后面几个多溴联苯醚都分解了,岛津的工程师说的没错。
    请问楼主后面情况解决了吗?

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