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请教:峰面积重复性不好的原因。

离子色谱(IC)

  • 测卡那霉素。
    10ug/ml上样,50uL。
    上样九针,同一个样品。
    结果峰面积重复性很差,相对标准偏差也就是RSD值有30%。太高了。这会是什么原因呢?
    请对可能存在的原因逐一列举并能详细说明一下。
    谢谢。
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  • ionbaby

    第1楼2012/05/09

    第一:进样量不够。定量环是50微升的话,进样量最好是3倍左右的样子,不然进样的过程中可能会有流失性误差。

    第二,若是自动进样器进样,就要考虑清洗和残留的问题。

    第三,柱温是否稳定,是否已经达到了额定温度,电压电流稳定性等,色谱柱、抑制器相关的指标

    第四,色谱柱对该物质分析的检出范围是多少?峰型如何?这个能看出来那卡霉素的柱影响。。。

    第五,样品配置好后,在多长时间内是稳定的,成分是否容易变化。因为是九针,时间分析比较长吧。

    上班了,先列这几条。希望有帮助。。。。。。。。

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  • txcaipeng

    第2楼2012/06/17

    我们的ics5000刚买的就遇到这样的问题,试试将注射速率和延迟时间改长点。

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  • muwensj

    第3楼2012/06/24

    谢谢。很有帮助。

    ionbaby(ionbaby) 发表:第一:进样量不够。定量环是50微升的话,进样量最好是3倍左右的样子,不然进样的过程中可能会有流失性误差。

    第二,若是自动进样器进样,就要考虑清洗和残留的问题。

    第三,柱温是否稳定,是否已经达到了额定温度,电压电流稳定性等,色谱柱、抑制器相关的指标

    第四,色谱柱对该物质分析的检出范围是多少?峰型如何?这个能看出来那卡霉素的柱影响。。。

    第五,样品配置好后,在多长时间内是稳定的,成分是否容易变化。因为是九针,时间分析比较长吧。

    上班了,先列这几条。希望有帮助。。。。。。。。

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