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检乙醇时基线出现凸峰,请问原因及处理方法?

气相色谱(GC)

  • 专用柱子检测乙醇,6890N仪器,DB-624 (125-1334) 530um*30m*3.0um (柱子标示最高温度260°) ,因为基线出现凸起来的峰,处理过的方法:截掉一段进样口的柱子;240°老化12小时,情况得不到有效的改善,请教各位,不知道可能是什么原因,还可以通过什么方法处理得到更好的基线?升温程序40°(保持12min),再10°升温至240°(保持10min).
    下面是连续几批的情况:





    最后一张是老化过柱子的,情况没基本改善。
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  • wanttofly

    第1楼2012/05/08

    衬管什么的都洗过了吗?

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  • wufulian

    第2楼2012/05/08

    衬管都会定期清洗更换,还有进样口隔热垫也会定期更换。

    wanttofly(yaofei) 发表:衬管什么的都洗过了吗?

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  • wanttofly

    第3楼2012/05/08

    这个峰到底是样品里的还是仪器造成的?如果进其它样品,会有这个峰吗?

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  • MMYG

    第4楼2012/05/08

    应助达人

    空运行,什么状况?

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  • coffee8

    第5楼2012/05/08

    这个凸起的峰应该是与你的程序升温有关系
    峰顶的位置应该是22分钟,正好是10度每分钟升到240度,基线有一个爬升的过程应该是正常的
    240度保持10分钟,基线又有一个下降的趋势
    我觉得这应该跟你的柱流失有关系,可能是柱子用的时间比较久了,柱流失比较明显的缘故

    相信这种情况在空运行的时候也是存在的
    不过这样的凸起对你的分析应该是没有关系的

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  • qingqing910

    第6楼2012/05/08

    这个凸起的峰应该是与你的程序升温有关系
    峰顶的位置应该是22分钟,正好是10度每分钟升到240度,基线有一个爬升的过程应该是正常的
    240度保持10分钟,基线又有一个下降的趋势
    我觉得这应该跟你的柱流失有关系,可能是柱子用的时间比较久了,柱流失比较明显的缘故

    相信这种情况在空运行的时候也是存在的
    不过这样的凸起对你的分析应该是没有关系的
    同意楼上观点!

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  • wufulian

    第7楼2012/05/09

    我想的也是进样到柱子之间的问题,样品没问题,因为我还进了无水乙醇试剂AR,也一样情况。对分析是影响不大,以前升温程序都是一样的,升温的坡度形状也好看很多,没这么明显。如果这个情况会变恶劣的话,对分析是有影响的,因为在坡边缘有个对照峰,

    coffee8(coffee8) 发表:这个凸起的峰应该是与你的程序升温有关系
    峰顶的位置应该是22分钟,正好是10度每分钟升到240度,基线有一个爬升的过程应该是正常的
    240度保持10分钟,基线又有一个下降的趋势
    我觉得这应该跟你的柱流失有关系,可能是柱子用的时间比较久了,柱流失比较明显的缘故

    相信这种情况在空运行的时候也是存在的
    不过这样的凸起对你的分析应该是没有关系的

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  • wufulian

    第8楼2012/05/09

    没有空运行过,但进过无水乙醇试剂AR,情况一样有。

    MMYG(jl070869) 发表:空运行,什么状况?

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  • hza123

    第9楼2012/05/09

    这是进了水之后的症状,要多老化下。

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  • wufulian

    第10楼2012/05/10

    老化过2次,最后一次是12小时240°,没多大变化,那个峰还是明显。

    hza123(hza123) 发表:这是进了水之后的症状,要多老化下。

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