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镁合金的热分析

  • wangqi_qqi
    2012/05/11
  • 私聊

热分析仪

  • 使用惰性气体进行镁合金的热分析,有没有哪位同仁做过?
    我做过一次把仪器给污染了,加热到680度,5K/min,Ar气,质量23mg,由于Mg的大量挥发,导致支架 (TG-DSC支架)和坩埚全部染成灰色的了。
    可是有为老师一直坚持想做镁合金,我想把质量降为5mg以下,坩埚加盖,不知道能否一试?
    目前我还不敢做。有经验的老师能否发表一下意见?多谢!
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  • tutm

    第1楼2012/05/11

    如果坚持要试一下的话,除了减少样品量,还可以加大扫气流量,将挥发出来的有害气体尽快排出机外。比如将扫气流量设置到200ml/min或更大,看你仪器的可设置上限了。

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  • wenjing0085

    第2楼2012/05/12

    镁合金一般做到600-650度就分解完成了,没必要做那么高~!如果做镁合金,质量降低,加大吹扫量~1如果发现样品挥发,只能通入大量气体,烧到1000度左右保温一段时间,就可以了~!我们这里经常有老师要求做镁合金,应该没问题~!

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  • KK-yiqi

    第3楼2012/05/12

    应助达人

    减量\加盖\加大吹扫,都是无奈之举.只做Mg合金问题不大,可能对其他人的测试有影响,不如和他商量一下,让他出钱买个传感器,专门安排让他做一段时间.

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  • wangqi_qqi

    第4楼2012/05/14

    请问一下,加大吹扫流量的话,是否要重新做标样校正?还是按照20mlmin-1的校正曲线做一条基线即可?

    tutm(tutm) 发表:如果坚持要试一下的话,除了减少样品量,还可以加大扫气流量,将挥发出来的有害气体尽快排出机外。比如将扫气流量设置到200ml/min或更大,看你仪器的可设置上限了。

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  • KK-yiqi

    第5楼2012/05/14

    应助达人

    为求准确,还是校一下。

    wangqi_qqi(wangqi_qqi) 发表:请问一下,加大吹扫流量的话,是否要重新做标样校正?还是按照20mlmin-1的校正曲线做一条基线即可?

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  • dobby

    第6楼2012/05/25

    只要挥发了就会对支架和托盘等白金配件有一定的影响。即便是随后高温空烧也是去除了表面的污染,有的可能已经反应成合金了。我做过CuSe,600摄氏度,10k/min,挥发后高温空烧将表面灰色去除。重新做标样采集数据,发现其的灵敏度与之前工程师刚来调试仪器时的数值相差很大,个人认为热电偶灵敏度已经下降很多了。遇到有老师非要做有危险的样品,真是棘手。

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  • wangqi_qqi

    第7楼2012/06/04

    确实有下降,我也比较了灵敏度系数

    dobby(dobby) 发表:只要挥发了就会对支架和托盘等白金配件有一定的影响。即便是随后高温空烧也是去除了表面的污染,有的可能已经反应成合金了。我做过CuSe,600摄氏度,10k/min,挥发后高温空烧将表面灰色去除。重新做标样采集数据,发现其的灵敏度与之前工程师刚来调试仪器时的数值相差很大,个人认为热电偶灵敏度已经下降很多了。遇到有老师非要做有危险的样品,真是棘手。

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