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湿式消解法测废气中铅遇到问题

messi_xiong

2012/05/14

原子吸收光谱（AAS）

采用湿式消解解法：滤筒用剪刀剪碎于250ml锥形瓶中，加入50ml1：1硝酸和15ml30%双氧水（皆为优级纯），于电热板上加热2h（此处温度如何控制？），冷却后补加5ml30%双氧水，继续加热1h（同样问题，温度？），冷却后过滤于500ml烧杯中蒸至近干（温度应为多少？近干是个很纠结的词，每次看到类似的词都很郁闷，近干如何控制呢？），发现烧杯底部有不少残留晶体状颗粒（应该是玻璃纤维吧？），此现象不知是否合理？如何减少甚至去除呢？冷却加入4ml1：1硝酸，微热溶解（那玩意儿根本溶解不了，汗），转移至100ml容量瓶中摇匀（产生纸屑状浑浊物，担心会影响结果）。AAS测浓度。有木有哪个青年是同行呀，有好多想请教的——————
光大能人们，先谢过了！
追问一下，如果消解过程中，溶液颜色由淡黄色变为无色，是否该添加双氧水？

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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马踏飞燕

第1楼2012/05/14

应助达人

温度的控制，现在电热板都有控温的数显电热板，可以根据消化的温度自行设定

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messi_xiong

第2楼2012/05/15

说的是多少度合适～～
马踏飞燕(langhuashang) 发表:温度的控制，现在电热板都有控温的数显电热板，可以根据消化的温度自行设定

0

秋月芙蓉

第3楼2012/05/15

温度的适宜要看测定的元素，如汞元素宜低于130度
messi_xiong(messi_xiong) 发表:说的是多少度合适～～

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秋月芙蓉

第4楼2012/05/15

近干的意思是赶至1-2ml样液
此法源自哪里呢

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马踏飞燕

第5楼2012/05/16

应助达人

职业卫生160的标准上如何写的，就如何消化，您问温度多少合适，没法说，如果您用微波消解的话可以说说，电热板早都十多年不用了，还真说不上
messi_xiong(messi_xiong) 发表:说的是多少度合适～～

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桌子下面少个八

第6楼2012/05/16

先参考以下前辈们的做法：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081209/1629123/index.shtml
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100130/2377938/

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马踏飞燕

第7楼2012/05/16

应助达人

说的是，参考文献很具有参考意义
tianyamingye(tianyamingye) 发表:先参考以下前辈们的做法：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081209/1629123/index.shtml
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100130/2377938/

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messi_xiong

第8楼2012/05/17

标准分享网里大家分享的
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:近干的意思是赶至1-2ml样液
此法源自哪里呢

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messi_xiong

第9楼2012/05/17

我测的只是铅，铅呢？
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:温度的适宜要看测定的元素，如汞元素宜低于130度

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messi_xiong

第10楼2012/05/17

这样主观成分太大，岂不是很难保持一致吗？会不会影响结果呢？
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:近干的意思是赶至1-2ml样液
此法源自哪里呢

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