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用新配的双硫腙测铅出问题了,求帮忙!

  • ruixia65469541
    2012/05/14
  • 私聊

分析化学

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 测铅时,我用的是双硫腙法测定铅,然后发现一个现象,按国标配置的双硫腙浓度,如果刚配置的话,双硫腙与铅离子反应不显红色,还是现刚配时双硫腙的颜色(绿色),新配试剂放置半个月后,再做实验,反应就就显红色。求解?这是什么原理?(很多次是这样了)
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  • lilongfei14

    第1楼2012/05/15

    双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂,使之与金属离子反应生成带色物质,而后用分光光度法测定该金属离子的方法。这是环境监测中常用的一种间接、萃取分光光度法。在水质标准中,有3个标准方法采用双硫腙分光光度法。   ①铅的测定:在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物,在510nm波长处可进行分光光度测定,从而求出铅的含量。   ②镉的测定:在强碱溶液中,镉离子与双硫腙生成红色螯合物,氯仿萃取后,于518nm波长处进行分光光度法测定,用标准曲线法定量。其测定浓度范围为1~60μg/L。   该方法适用于受镉污染的天然水和废水中镉的测定。水样中含铅20㎎/L、锌30㎎/L、铜40㎎/L、锰和铁4㎎/L,不干扰测定;镁离子浓度达到20㎎/L时,需要多加酒石酸钾钠掩蔽。   ③锌的测定:在pH为4.0-5.5的乙酸盐缓冲液介质中,锌离子与双硫腙生成红色螯合物,用四氯化碳萃取后,在535nm波长处进行分光光度测定。水样中存在少量铅、汞、铜、镉、镍、钴、铋、津、钯、印、牙锡等金属离子时,对锌的测定有干扰,但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值予以消除。,双硫腙分光光度法测铅的最低检出限为0.010mg/L,上限浓度为0.30mg/L(GB7470-87)。测镉的最低检出限为1μg/L,上限浓度为50μg/L (GB7471-87);测锌的最低检出限为5μg/L,上限浓度为50μg/L (GB7472-87)。   ④汞的测定,水样在酸性介质中于95℃用高锰酸钾溶液和过硫酸钾(氧化剂)溶液消解,将无机汞和有机汞转化为二价汞后,用盐酸羟胺溶液还原过剩的氧化剂,加入双硫腙溶液,与汞离子反应生成橙色螯合物,用三氯甲烷或四氯化碳萃取,再加入碱液洗去萃取液中过量的双硫腙,于485nm波长处测其吸光度,以标准曲线法定量。

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