Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类
实验要求：按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、乙酯、丙酯与丁酯的总量不得超过0.05%
1. 关键词：CNW Athena C18-WP液相色谱柱，明胶空心胶囊，对羟基苯甲酸甲酯，
对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯
实验方法：
1. 取胶囊约0.5g,精密称定，放入250mL的蓝盖瓶中，加入30mL约80℃的热水，振荡溶解，放冷，精密加乙醚50mL,小心振摇，静置分层，精密量取乙醚层25mL,放入40mL的样品瓶中，80℃水浴蒸干乙醚，精密加入5mL流动相（甲醇-0.02mol/L醋酸铵（58:42））溶解，摇匀，作为供试品溶液；
2. 另外精密称取对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯对照品各10mg,用流动相配成包含四种对照品浓度为20ppm的溶液，作为对照品溶液。
色谱条件：
色谱柱：CNW Athena C18-WP，200mm×4.6mm,5μm（LAEQ-462072）
流动相：A：甲醇；B：0.02mol/L醋酸铵。A:B=58:42.
波长：254nm
柱温：25℃
进样量：10μL
流量：1.2mL/min
3、标准品图谱
1. 对羟基苯甲酸甲酯
2. 对羟基苯甲酸乙酯
3. 对羟基苯甲酸丙酯
4. 对羟基苯甲酸丁酯
实际样品图谱：
4、结论：中华人民共和国2010版本药典规定，明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类抑菌剂的总含量不得超过0.05%，且对羟基苯甲酸乙酯的塔板数大于1600。
本实验用市售实际样品检测，得到四种酯类总量为：0.0157%，低于国家标准值0.05%，属于合格产品。
CNW Athena C18-WP，200mm×4.6mm,5μm（LAEQ-462072）液相色谱柱分离对羟基苯甲酸乙酯的塔板数为13000以上，大于药典规定的塔板数1600，能完成对明胶空心胶囊种对羟基苯甲酸酯类的分离。
5、实验中市售试剂明胶空心胶囊照片：
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