仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

原子荧光测定硒的荧光值偏低

  • 2012jiance
    2012/05/15
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位坛友大家好:
    我使用吉天AFS-933原子荧光光度计,测定硒标准曲线的 荧光值偏低,标准曲线的系列是1 2 4 8 10微克升,第一点的荧光值才20多点儿。使用的硼氢化钾浓度是1.5%,氢氧化钠的浓度是0.5%,载流使用的盐酸,浓度是5%。测定的荧光值一直都很低,请大家给点儿建议想,谢谢了!
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:鼓励!
    +关注 私聊
  • nirunxiang

    第1楼2012/05/15

    荧光值偏低的可能原因太多了,楼主还是仔细自检一下吧
    1. 消解不完全
    2. 消解损失
    3. Se没有全部还原
    4. 仪器设置、载液、硼氢化钾等问题
    5. et al

    2012jiance(2012jiance) 发表:各位坛友大家好:
    我使用吉天AFS-933原子荧光光度计,测定硒标准曲线的 荧光值偏低,标准曲线的系列是1 2 4 8 10微克升,第一点的荧光值才20多点儿。使用的硼氢化钾浓度是1.5%,氢氧化钠的浓度是0.5%,载流使用的盐酸,浓度是5%。测定的荧光值一直都很低,请大家给点儿建议想,谢谢了!

0
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:应助!
    +关注 私聊
  • coffee8

    第2楼2012/05/15

    原因的确有不少
    楼上说的比较多

    不知道楼主的元素灯用了多久了?灯的寿命问题也不容忽视

0
    +关注 私聊
  • happy爱米粒

    第3楼2012/05/21

    把盐酸浓度提高到20%

0
    +关注 私聊
  • wangjunyu

    第4楼2012/05/22

    应助工程师

    注意样品分解过程中,不要使Se,以氯化物形式损失;
    样品处理时,要将氧化性酸或具有氧化活性的离子(例如:NO2-)赶尽;
    测定前必需将Se(Te)6+还原为Se(Te)4+,常用的还原剂为6mol/L的热HCl。其它还原剂(硫脲,抗坏血酸,KI)等不能作为Se,Te测定的预还原剂,因为这些还原剂会将Se(Te)6+还原为原子态,而使之不能发生氢化反应;
    测试时加入Fe3+可以降低共存过渡元素的干扰。

0
  • 该帖子已被版主-lingyi509加2积分,加2经验;加分理由:感谢支持
    +关注 私聊
  • lingyi509

    第5楼2012/05/29

    预还原很重要,楼主前处理时要预还原,另外,需要加入铁氰化钾隐蔽剂。试样、载流和标液三者酸度要一致。

0
    +关注 私聊
  • yuyuxuxu

    第6楼2012/05/30

    感觉都没答到点上,很多都是说样品处理的,可是楼主是说标液测出来的荧光强度低~~荧光强度低会影响线性吗,如果线性不好还怎么做样品呢?

2
    +关注 私聊
  • 2012jiance

    第7楼2012/06/05

    线性挺好的啊 就是荧光值很低 我每次测定线性都是三个九以上 但是就是标准曲线各点的荧光值很低 提高酸度到10% 荧光提高一点 但是最低点也才40-50 哎

1
    +关注 私聊
  • qimama

    第8楼2012/06/06

    标液里有没有加硫脲呀?我记得好像不同标物中心的加硫脲之后有的提高有的还降低呢,把酸度提高一点,10%或者15%,我觉得硼氢化钾1%就够了,另外硒本身的灵敏度本来就不像砷那么高的,如果还是觉得地就只能生高点负高压了!
    另外灯用了多久了,如果之前长时间没用过灵敏度反而会有损失的!

1
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:参与1
    +关注 私聊
  • coffee8

    第9楼2012/06/07

    有灯灵敏度下降了的可能!

    qimama(qimama) 发表:标液里有没有加硫脲呀?我记得好像不同标物中心的加硫脲之后有的提高有的还降低呢,把酸度提高一点,10%或者15%,我觉得硼氢化钾1%就够了,另外硒本身的灵敏度本来就不像砷那么高的,如果还是觉得地就只能生高点负高压了!
    另外灯用了多久了,如果之前长时间没用过灵敏度反而会有损失的!

0
    +关注 私聊
  • yangsichuan

    第10楼2012/06/11

    灯电流,负高压之类的参数看一看。

1
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...