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气相色谱法测定空气中正己烷的问题

zsyj01

2012/05/19

气相色谱（GC）

　　各位大侠：小弟初用气相色谱测定空气中正己烷，遇到一些问题，恳请各位指点迷津：

　　1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相，有杂峰出现，无法确认正己烷的保留时间;

　　2.我配制标准溶液时，采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取，并稀释至10ml;据查阅文献，采用的是称重法配制标准储备液，然后再逐级稀释，考虑到正己烷的挥发性，未采用。但发现标准曲线无法做出。

　　请各位大侠赐教，谢谢

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xiao-jin

第1楼2012/05/20

在你叙述的第二段内，稀释后的正己烷，是做样还是未作样？没理解。

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wchun5270

第2楼2012/05/21

配个浓度高点的啊
如果还找不到估计是试剂问题了
最好能传张谱图看看，还有具体仪器条件

0

独钓寒江雪

第3楼2012/05/29

建议楼主直接购买空气中正己烷有证标准气体，简单准确~

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皮皮鱼

第4楼2012/05/30

这个标样不好买，因为做不出压力较高的标气吧。
定性可以用加标的办法，一点点增加二硫化碳中正己烷的含量，看哪一个色谱峰面积在显著增加。
配标液用1uL的注射器定量取样稀释，这是笑话，不可能做出直线的，最少你要用10uL的。
正是因为挥发，才应该逐步稀释，这样才能获得准确结果，做出直线来。逐步稀释，比你用微量注射器取体积稀释准多了。

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last1

第5楼2012/05/30

受教了。。。

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独钓寒江雪

第6楼2012/05/30

正己烷饱和蒸气压(kPa):13.33(15.8℃)，瓶装高压下能做到900ppm左右，浓度不低了皮老师，空气中污染再厉害也不会高过这个
皮皮鱼(yuen72) 发表:这个标样不好买，因为做不出压力较高的标气吧。
定性可以用加标的办法，一点点增加二硫化碳中正己烷的含量，看哪一个色谱峰面积在显著增加。
配标液用1uL的注射器定量取样稀释，这是笑话，不可能做出直线的，最少你要用10uL的。
正是因为挥发，才应该逐步稀释，这样才能获得准确结果，做出直线来。逐步稀释，比你用微量注射器取体积稀释准多了。

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