液质联用(LCMS)
happy爱米粒
第1楼2012/05/29
反冲针座或把针座取下来超声洗洗
胜邪
第2楼2012/05/29
水冲冲,乙腈冲冲
sunyfox
第3楼2012/05/29
残留这么高,那么之前那个样品响应值是多大啊?还有首先要确定是进样残留还是流动相污染。如果确认是进样残留后再实验确定污染位置。这种情况是比较头疼的,可能要花很长时间解决,重要的是要采用系统的试验方法,不能随意的想到哪里就做到哪里,这样很可能转了一大圈还是找不到问题所在
第4楼2012/05/30
污染到质谱的可能性还是比较少的,一般都是进样系统那里引起的,曾经做条件时使用了几十个ppm的标品,污染了针座http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110708/3405346/这个帖子里有关于污染清洗的描述,希望能对楼主有所帮助
第5楼2012/05/30
走连续五针空白看看数值变化趋势,排除溶剂干扰。
第6楼2012/05/31
这个方法有点意思,如果不是溶剂问题,数值会呈现无规律变化吗?
第7楼2012/05/31
如果不是溶剂那一路的问题(包括溶剂容器)。连续走几针,数值应该是下降趋势。
小猪飞飞
第8楼2012/05/31
首先先排除下是不是残留,如果是的话,可以清洗针座、六通阀等部件。有时候版友提问的时候,如果不牵涉到保密,可以将所做项目列出,可能更容易得到解答。
mao9
第9楼2012/06/08
我最近也是遇到,空白和样品都出现一个峰,但是一直没有减少。这种是什么情况呢
meigm
第10楼2012/06/08
如果排除不是溶剂污染的问题,确定是前一针残留严重的话,楼主可以把洗针液的有机溶剂含量增加,提高洗针液的溶剂强度,看看能否解决问题
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