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液质联用仪,进样器部分残留怎么去除

  • huayan1212
    2012/05/29
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 今天做了一个样品,残留很严重,有几万的响应值,空白进样时无论是走MS还是LCMS通道都有很强的残留响应,走空白了好多针也没有好转,有遇到这种情况的大侠指教下啊~~
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/05/29

    反冲针座或把针座取下来超声洗洗

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  • 胜邪

    第2楼2012/05/29

    水冲冲,乙腈冲冲

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  • sunyfox

    第3楼2012/05/29

    残留这么高,那么之前那个样品响应值是多大啊?还有首先要确定是进样残留还是流动相污染。如果确认是进样残留后再实验确定污染位置。这种情况是比较头疼的,可能要花很长时间解决,重要的是要采用系统的试验方法,不能随意的想到哪里就做到哪里,这样很可能转了一大圈还是找不到问题所在

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/05/30

    污染到质谱的可能性还是比较少的,一般都是进样系统那里引起的,曾经做条件时使用了几十个ppm的标品,污染了针座

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110708/3405346/


    这个帖子里有关于污染清洗的描述,希望能对楼主有所帮助

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  • 胜邪

    第5楼2012/05/30

    走连续五针空白看看数值变化趋势,排除溶剂干扰。

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/05/31

    这个方法有点意思,如果不是溶剂问题,数值会呈现无规律变化吗?

    胜邪(nankingee) 发表:走连续五针空白看看数值变化趋势,排除溶剂干扰。

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  • 胜邪

    第7楼2012/05/31

    如果不是溶剂那一路的问题(包括溶剂容器)。
    连续走几针,数值应该是下降趋势。

    木有才(xgy2005) 发表:这个方法有点意思,如果不是溶剂问题,数值会呈现无规律变化吗?

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  • 小猪飞飞

    第8楼2012/05/31

    首先先排除下是不是残留,如果是的话,可以清洗针座、六通阀等部件。有时候版友提问的时候,如果不牵涉到保密,可以将所做项目列出,可能更容易得到解答。

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  • mao9

    第9楼2012/06/08

    我最近也是遇到,空白和样品都出现一个峰,但是一直没有减少。这种是什么情况呢

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  • meigm

    第10楼2012/06/08

    如果排除不是溶剂污染的问题,确定是前一针残留严重的话,楼主可以把洗针液的有机溶剂含量增加,提高洗针液的溶剂强度,看看能否解决问题

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