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雌二醇 雌三醇 雌酮 LC-MS的测定方法

液质联用(LCMS)

  • 我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ,在摸索质谱条件时 ,总找不到碎片离子 ,ESI+和ESI-都试过
    参考文献用别人的质谱条件 ,做液质联用时不出峰 ,别人用的是C18的柱子 ,我们用的是C8 是柱子的问题吗 ?还是质谱的问题 ?我应该怎么解决呢
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  • Charles911

    第1楼2012/05/30

    前期最好在别人得色谱柱条件上能复制下来,然后再换柱子,个人觉得这里面色谱柱的影响很大

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  • happy爱米粒

    第2楼2012/05/30

    现在是楼主的质谱条件没做出来,参考的文献对吗?您先尝试一下流动注射看看有木有峰出现,这样就能确定是质谱还是液相的问题,感觉色谱柱的问题不大

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  • wbz6095

    第3楼2012/05/30

    在摸索质谱条件时,不经过色谱柱,也不出峰,是不是质谱有问题或者是标准品有问题。

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  • semibeauty

    第4楼2012/05/30

    标准品问题或是质量轴有可能偏了。。
    换个项目如正常,应该是标准品问题

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/05/30

    楼主母离子找到了吗?做个全扫描看看,会不会有什么加合峰,这几种激素可以用正离子做

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  • bliya723

    第6楼2012/06/05

    我自己加大浓度找到过碎片离子 但是不稳定 就是有时候能找到,有时候找不到;而且液质联用时,我进样浓度用100ppb,峰面积只有几百,很小,但能看到是我的物质,是不是离子化效率不好,那应该怎么改进呢,谢谢

    木有才(xgy2005) 发表:楼主母离子找到了吗?做个全扫描看看,会不会有什么加合峰,这几种激素可以用正离子做

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  • bliya723

    第7楼2012/06/05

    我觉得是质谱的问题,负离子模式我们以前没有做过,我觉得是这些物质的离子化效率不高,该怎么改进呢? 谢谢

    木有才(xgy2005) 发表:现在是楼主的质谱条件没做出来,参考的文献对吗?您先尝试一下流动注射看看有木有峰出现,这样就能确定是质谱还是液相的问题,感觉色谱柱的问题不大

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  • bliya723

    第8楼2012/06/05

    我本来想做下质量校正的,但是其他物质我们一直在做,没有什么问题,标品一直都是在Dr. Ehrenstorfer 德国买的,其他标品都没有问题啊,质谱的离子化效率怎样提高呢? 谢谢

    semibeauty(semibeauty) 发表:标准品问题或是质量轴有可能偏了。。
    换个项目如正常,应该是标准品问题

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  • bliya723

    第9楼2012/06/05

    标准品都是在德国买的,其他的没有什么问题,应该不是标品的问题,可能是质谱离子化效率低,那应该怎么改进呢? 谢谢

    wbz6095(wbz6095) 发表:在摸索质谱条件时,不经过色谱柱,也不出峰,是不是质谱有问题或者是标准品有问题。

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  • happy爱米粒

    第10楼2012/06/05

    用负离子模式做吧,流动相用0.1%氨水和甲醇,完全可以搞定

    bliya723(bliya723) 发表:我觉得是质谱的问题,负离子模式我们以前没有做过,我觉得是这些物质的离子化效率不高,该怎么改进呢? 谢谢

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