贝壳里的海
第1楼2009/07/02
没看到你用甲醇啊,怎么提到"正己烷和甲醇有一定溶解性"?用正己烷萃取,一般都是用乙腈和正己烷这两相进行脂肪萃取。如果提取液不是乙腈的话,一般就要进行溶剂交换,之后再进行萃取。正己烷可以选择乙腈饱和过的。像你这种情况,蒸不干的如果不是粘乎乎的东西那就应该是水,其实过柱子基本都会导致有水蒸不干的情况。解决方法:1.氮气多吹会,能够吹干。调整好氮吹高度和氮气流量。2.不用管那么多,转移最后蒸剩下溶液到刻度离心管里,用流动相定容到所需刻度。3.多用点乙腈溶解最后蒸不干的溶液,过沙芯漏斗(里面铺一层无水硫酸钠),之后蒸干。4.多用点乙腈溶解最后蒸不干的溶液,转移到50mL离心管加入适量氯化钠,振荡,然后离心。把上层乙腈蒸干。 上述3和4,需要你自己验证回收。可能会有影响。你永正己烷萃取脂肪有一定必要性。