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关于液质联用运用中的问题求助

液质联用(LCMS)

  • 不知道称为鬼峰是否恰当,最近在做β-激动剂类样品,其中有苯乙醇胺A这个项目,开始第一批样品还好,第二批样品开始包括空白都在苯乙醇胺A位置出峰,离子对也一样,当然比例不一样,峰面积非常高,样品、空白、标准面积都差不多,换了梯度也一样出现,离子源也清洗了,柱子也换了,一样问题,急求帮组。
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  • sinoga

    第1楼2012/06/08

    可能是苯乙醇胺A的残留吧,一个个排出,看看哪个地方有残留,比如,先把柱子去掉,直接把LC接在MS上,运行方法,看看真个系统里苯乙醇胺A的离子对的基线有多高?这样可以判断真个流动相系统里残留的苯乙醇胺A的浓度多高。然后把柱子去掉,还是同样的办法,看看基线有多少?通过对比后判断残留是在柱子里还是溶剂里。先别急着洗这个洗那个,通过做实验搞清楚问题在哪里,然后动手事半而功倍,如果没有思路很快就着急了,最后很有可能把问题扩大化。

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  • happy爱米粒

    第2楼2012/06/08

    请问,楼主有进大浓度标准品或者是样品中有高浓度检出吗?换了梯度也一样出现,洗针液是不是充足?

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  • mao9

    第3楼2012/06/08

    样品浓度不高,标准最多也就是20ppb,最先做了50个样品没有问题,只有少数苯乙醇胺A处出峰,但是后来的几十个样品就出现这个大问题了,关键是好多成分都有这个峰在,只不过苯乙醇胺A是两个离子对都有。其他就是单一离子有这个峰。

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  • meigm

    第4楼2012/06/08

    会不会是后批样品前处理中试剂受到污染了呢?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/06/09

    楼上说的挺有道理,最好将预处理接触到的试剂都换一下

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