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图解Thermo DSQII 调谐过程

气质联用(GCMS)

  • 调谐是GCMS重要的基本操作。通过调谐,机器可以优化自身参数,使响应最佳;也可以帮助操作员发现一些问题。
    Thermo的机器,调谐过程清晰,为操作员提供了大量的细节,为我们了解机器原理和实现提供了巨大的方便。下面我们以Xcalibur2.0软件为例,为大家展示DSQII的调谐过程。

    为了演示用,我们选择了Automatic Tune中除Negative Ions以外的选项。

    1. Performing RF Frequency calibration,这里,如果RF的设定值和测量值有差别,会执行校准,但这次没有。如果下次看到了会给大家补上的。这里多说几句废话,关于Tune的界面。可以清楚的看到DSQ的流程图:灯丝,离子盒,三枚透镜,弯曲的预四级,四级杆,打纳极和倍增管。其中灯丝,打纳极和倍增管可以在画面中点击开启或关闭。


    2. Zeroing baseline(可以看到,灯丝点亮,打纳极和倍增管开启了)


    3. Checking for m/z 100.0 log(Height) vs. Multiplier(如下图所示,要在达到2500V之前撞线。如果达不到,调谐会终止。这里出问题,常见的原因是灯丝发射电流不足(旧灯丝),离子盒和透镜组,预四级的污染。倍增管寿命还是很长的,不会轻易坏掉)



    4. Checking for m/z 100.0 %RSD vs Ion Offset


    5.Log(Area) vs Multiplier


    6. % Gain Error vs Setpoint (Gain within 1.53% of setpoint between 7.3e+4 and 4.8e+6)


    7. Fine Resolution Calibration
    分辨率的调整共进行两次,分别进行高速扫描和低速扫描。以100和502作为目标离子进行。这里就给出rate#1的图片。

    下图可以看到半峰宽:0.395245


    8. Performing mass calibration(质量数校正)


    9. Performing leak check (通调谐液30s后,关闭,查看32的降低速率)结果需要小于10%


    3.8% of reference

    10. Tuning Resolution (分辨率调整,主要是调整扫描线的位置)
    (69.0)

    (502.0)


    11. Tuning ion offset(502,69,Tuning Prefilter offset (69))调502,69的补偿电压,以及预四级的电压。


    12.Tuning Lens 2 (69,218,502, 3 SIM)Lens2电压,找到69和502信号强度最大且219不大于69的80%的位置。


    13. Tuning Resolution (502.0,69.0)节省篇幅,只放一张69的吧。



    14.Performing final mass calibration(再一次校正质量轴)


    15.Creating Tune Report for Positive ions(调谐完成可以生成报告了)
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  • phillyrin

    第1楼2012/06/09

    调谐报告:
    我们稍微解读一下调谐报告。

    1. 峰型应圆滑没有明显分叉
    2. 调谐液各峰分子量,理论值和实测值应该没有大的差别。
    3. 前三个(69,131,219)强度尽量能在8位数。69为基峰,219在80%以下,有时候会有219反客为主的时候。502应该大于3%,同位素占比合理。
    4. 剩下的部分:RF频率应为Pass,检测器增益,3e+5应在2500V以下。别的参数,在机器正常时可以不去管他,主要是质量轴和扫描线的参数。Leak Check应该Pass(<10%)
    5. 透镜部分。只是参数问题,可以不用管它。
    6.分辨率调整因数可以不去管它。

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  • symmacros

    第2楼2012/06/09

    应助达人

    是不是这个调谐过程花费的时间比较长?是大致多少分钟呢?

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  • phillyrin

    第3楼2012/06/09

    大约需要15分钟的样子吧,不算太长

    symmacros(jimzhu) 发表:是不是这个调谐过程花费的时间比较长?是大致多少分钟呢?

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  • 砂锅粥

    第4楼2012/06/09

    应助达人

    色魔的仪器就是有个性,这些东西都可以自己捣鼓。
    岛津的调谐一般150秒就搞定了。

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  • 砂锅粥

    第5楼2012/06/09

    应助达人

    请问这款仪器新的时候调谐报告中“检测器增益,3e+5应在2500V以下”大概是多少?

    phillyrin(phillyrin) 发表:调谐报告:
    我们稍微解读一下调谐报告。

    1. 峰型应圆滑没有明显分叉
    2. 调谐液各峰分子量,理论值和实测值应该没有大的差别。
    3. 前三个(69,131,219)强度尽量能在8位数。69为基峰,219在80%以下,有时候会有219反客为主的时候。502应该大于3%,同位素占比合理。
    4. 剩下的部分:RF频率应为Pass,检测器增益,3e+5应在2500V以下。别的参数,在机器正常时可以不去管他,主要是质量轴和扫描线的参数。Leak Check应该Pass(<10%)
    5. 透镜部分。只是参数问题,可以不用管它。
    6.分辨率调整因数可以不去管它。

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  • symmacros

    第6楼2012/06/09

    应助达人

    才2.5分钟,好像比安捷伦的快,安捷伦大致3-5分钟(不同仪器有所不同).

    砂锅粥(czcht) 发表:色魔的仪器就是有个性,这些东西都可以自己捣鼓。
    岛津的调谐一般150秒就搞定了。

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/06/09

    应助达人

    我们的仪器QP-2010 Ultra大概150秒左右就搞定,不知道其它型号的如何。

    symmacros(jimzhu) 发表:才2.5分钟,好像比安捷伦的快,安捷伦大致3-5分钟(不同仪器有所不同).

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  • phillyrin

    第8楼2012/06/10

    机器中最早的调谐报告是2007年出厂时的,电压在1000V的样子,5年后,升到约1500V
    楼下的DSQ,十年多了,也只有1700左右吧

    砂锅粥(czcht) 发表:请问这款仪器新的时候调谐报告中“检测器增益,3e+5应在2500V以下”大概是多少?

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  • chrisboy1988

    第9楼2012/06/10

    收藏了,谢谢阁下的分享

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  • damoguyan

    第10楼2012/06/10

    貌似热电的GCMS很好,但好像在检测公司很少见

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