探讨偶氮前处理EN14362-1:2017的几个问题

应助达人

买安捷伦（原瓦里安）的多孔性硅藻土柱质量非常稳定，我们没有做过验收，不过用它做一直回收都很好的（我们是用它来做农残，不过两者的核心原理都是一样的）。

应助达人

吸附15分钟，我们是按样液从上筛板上消失后开始算的，主要目的是让多孔性硅藻土填料充分地吸除水份。
因为多孔性藻土柱柱床并不是很致密，所以只要以自然状态下溶剂靠自身重力下滴即可。

应助达人

旋蒸的水浴温度控制是根据目标物的性质决定的（当然相对来说水浴温度高的话蒸发速度会快些，但要以目标物安全为大前提），比如农残检测中通常要求是水浴温度要低于40度，但有个别农药方法上明确指出要低于30度。

回复1，最好先用标液做一下回收率，看看能不能达到标准要求，质控样的话涉及的因素比较多；
2，等液体完全进入柱子后，开始计时。流速控制的话，你要观察下面流出的液体，既不能像线一样快速流下来，也不要液滴之间间隔时间太长，最好是一滴一滴的每秒钟一到两滴；
3，真空度可以根据实际情况作调整，500也可以，温度要看你溶剂的沸点，不能太高，你本身已经在一定真空度下蒸发了，温度再高的话溶剂会煮沸，有可能从接口处往上喷，造成损失

叔丁基甲醚作溶剂，按照标准EN14362-1:2017。今天试了一下，真空450，水温35，大概4分钟左右一个样，算不算快?

用硅胶柱吸附，你们会先用溶剂淋洗吸附住吗

1 标准有个回收试验 没记错的话

2 不重要 ，重要的是到入液体后 完全浸湿柱子正好约15min 没记错的话

3 取决于正空度 温度不能高 旋转不要太快 否则有些安 回收不好 45 多左右