【求助】帮忙看看我的质谱图

LZ可以调谐看看是不是水，顺便看看EM值。

调谐出来，水分含量在1.5%，em电压1250左右。

进水的可能性非常大，或者样品性质与色谱柱不匹配。建议减少进样量或增大分流比，老化一下色谱柱。

我采用的是2.5ml顶空进样，不分流，有一点很奇怪，如果进样口温度低，则出峰很小，峰面积才几千，如果温度升高，峰面积会达到十几万。
用的db-wax测氨基甲酸乙酯。

应助达人

MA的沸点高一点，进样口可能需要较高温度。

应助达人

请问楼主用多少ml的顶空密封进样针？顶空温度多少？样品占顶空瓶的体积是多少？

用顶空测氨基甲酸乙酯不是太合适。

很多资料都是用spme来测的，所以觉得用静态顶空也许可以测，因为待测样品含量为100~400ppb，可是总是在定量的时候出问题，标准取消不呈线性。我用的是2.5ml的针，顶空温度70°，样品5ml。

没有标准吗