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AFS测砷,看不到氢火焰,什么什么原因?

  • fengxueyixiao
    2012/06/09
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我用的是北京科创海光AFS-2202E型双道原子荧光光度计,使用的是国标GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》的方法,按照仪器的推荐条件进行测试,我用的体积比为5%的Hcl,做载液,1%硼氢化钾和0.5%的氢氧化钠作为还原剂,单纯进载液和还原剂的时候的荧光强度只有69左右,进标准溶液,8ng/ml的砷标液荧光强度是150左右,这正常吗?而且还看不到氢火焰。一直看不到有氢火焰跳动。我换过新的炉丝也没用看到。请专家解疑,谢谢了。
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/06/09

    请问炉丝点亮了吗?就是点火后,不进样的状态,观察是否点亮

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  • ningmeng

    第2楼2012/06/09

    楼主8ng/ml的砷标液荧光强度是150左右 太低了 感觉给空白差不多了

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  • 一土

    第3楼2012/06/11

    氩氢焰为白色,的确不易看到.

    可用一易燃软纸在原子化器口试,看是否可被点燃。或在一级气液分离器后用明火看是否可被点燃,是否有火焰。

    “8ng/ml的砷标液荧光强度是150左右”,如有信号,虽有点低,应已点燃。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:我用的是北京科创海光AFS-2202E型双道原子荧光光度计,使用的是国标GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》的方法,按照仪器的推荐条件进行测试,我用的体积比为5%的Hcl,做载液,1%硼氢化钾和0.5%的氢氧化钠作为还原剂,单纯进载液和还原剂的时候的荧光强度只有69左右,进标准溶液,8ng/ml的砷标液荧光强度是150左右,这正常吗?而且还看不到氢火焰。一直看不到有氢火焰跳动。我换过新的炉丝也没用看到。请专家解疑,谢谢了。

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  • lingyi509

    第4楼2012/06/11

    看气液分离器至原子化器管路有无堵塞,塞子是否旋转太紧。

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  • fengxueyixiao

    第5楼2012/06/12

    点亮了,看得到有点红,而且用纸巾撕成小片去试一下,也可以点着纸巾的。但是就是看不到氢火焰。

    木有才(xgy2005) 发表:请问炉丝点亮了吗?就是点火后,不进样的状态,观察是否点亮

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  • fengxueyixiao

    第6楼2012/06/12

    我换过了新的管子,确定没有堵塞,哪个塞子啊?请明示。

    lingyi509(lingyi509) 发表:看气液分离器至原子化器管路有无堵塞,塞子是否旋转太紧。

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  • fengxueyixiao

    第7楼2012/06/12

    这个是扣除了空白后的荧光强度。空白大约是69左右。

    ningmeng(ning-meng) 发表:楼主8ng/ml的砷标液荧光强度是150左右 太低了 感觉给空白差不多了

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  • lingyi509

    第8楼2012/06/13

    气液分离器至原子化器的连接塞子。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:我换过了新的管子,确定没有堵塞,哪个塞子啊?请明示。

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  • fengxueyixiao

    第9楼2012/06/14

    我是将它给拧紧了,是要怎么调整啊?先拧松一点,然后慢慢的拧紧,看荧光的变化和检测限与重复性的好坏吗?望赐教。

    lingyi509(lingyi509) 发表:气液分离器至原子化器的连接塞子。

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  • lingyi509

    第10楼2012/06/15

    不能拧太紧,不漏液就行。所有管路都这么弄,另外再检查下原子化器的电阻丝是否跌落,尽量使电阻丝套在石英炉口。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:我是将它给拧紧了,是要怎么调整啊?先拧松一点,然后慢慢的拧紧,看荧光的变化和检测限与重复性的好坏吗?望赐教。

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