样品提取: | 10mL水样 (若有明显颗粒物,可预先用0.45μm的滤膜过滤) 作待净化液; |
SPE活化: | Poly-Sery HLB 小柱(订货号:SBEQ-CA3179)预先用3mL甲醇,3mL去离子水活化; |
上样: | 10mL待净化液以不超过2mL/min的流速过柱; |
淋洗: | 3mL 5%甲醇水溶液,低真空抽干HLB小柱; |
洗脱: | 2×3mL甲醇洗脱四环素类物质(45℃下氮气吹干后用甲醇定容至1mL后HPLC测定)。 |
vcningmeng
第1楼2012/06/12
UV-HPLC测定条件:
色谱柱: Cnwsil C18, 15cm×4.6mm I.D., 5µm
流动相: 0.01M草酸:乙腈:甲醇=70:15:15
流速: 1.0mL/min
检测器: UV-Vis 355nm
进样:20ul
表1. 采用Poly-Sery HLB小柱提取四环素类抗生素的回收率
保留时间,分析物(回收率) Poly-Sery HLB Waters HLB 硅胶 C18
3.791 土霉素 80.51% 76.64% 28.5%
4.437 四环素 80.53% 77.06% 19.56%
10.051 金霉素 78.46% 82.29% 14.77%