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婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定（GB 5413.10—2010）
方法：HPLC
基质：乳制品
应用编号：101627
化合物：维生素K1
固定相：Diamonsil C18(2)
色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm
样品前处理：
含淀粉的试样 称取混合均匀的固体试样约2.5 g 或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，加入0.5 g 淀粉酶，用30 mL 温水溶解。
不含淀粉的试样 称取混合均匀的固体试样约2.5 g或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，用30 mL温水溶解。 测定液的制备 向上述处理过的试样溶液中加入1 g 脂肪酶，于37 ℃ ±5 ℃恒温空气浴振荡器中振荡过夜，使其充分酶解。取出酶解好的试样，加入2 mL 氢氧化钠溶液，用50 mL 乙醇将溶液转入250 mL 的分液漏斗中，充分混匀（必要时加少量饱和氯化钠溶液）。加入50 mL 正己烷。充分振摇2 min，静置分层。放出下层水相于另一个250 mL 分液漏斗中，留下有机相。 向水相中再次加入50 mL 正己烷再次萃取。合并有机相。用适量蒸馏水洗有机相两次。将有机相通过无水硫酸钠脱水过滤到一个500 mL 的烧瓶中，在旋转蒸发器上于40 ℃ ±2 ℃下蒸发至近干。用正己烷转移残留物到一个10 mL 试管中，置氮吹仪上于40 ℃ ±2 ℃下吹干，准确加入1 mL 正己烷，充分振荡溶解残留物。将试管放入冰箱中在0 ℃以下冷冻1 h 备用。
色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2）, 150×4.6 mm, 5 μm（Cat.#：99601） 锌粉还原柱 50×4.6 mm（Cat.#99102）——柱后衍生 流动相： 甲醇900 mL；二氯甲烷100 mL；冰醋酸0.3 mL；氯化锌1.5 g；无水乙酸钠0.5 g；溶解后用0.45 μm滤膜过滤。 流速： 1.0 mL/min 柱温： 室温 检测器： 荧光检测器，激发波长 243 nm，发射波长 430 nm 进样量： 10 μL
文章出处：迪马科技应用实验室
关键字：维生素K1 婴幼儿食品 乳品 HPLC
摘要：适用于婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定
谱图：
WUYUWUQIU
第6楼2016/11/14
应助达人样品前处理：
含淀粉的试样 称取混合均匀的固体试样约2.5 g 或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，加入0.5 g 淀粉酶，用30 mL 温水溶解。
不含淀粉的试样 称取混合均匀的固体试样约2.5 g或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，用30 mL温水溶解。 测定液的制备 向上述处理过的试样溶液中加入1 g 脂肪酶，于37 ℃ ?5 ℃恒温空气浴振荡器中振荡过夜，使其充分酶解。取出酶解好的试样，加入2 mL 氢氧化钠溶液，用50 mL 乙醇将溶液转入250 mL 的分液漏斗中，充分混匀（必要时加少量饱和氯化钠溶液）。加入50 mL 正己烷。充分振摇2 min，静置分层。放出下层水相于另一个250 mL 分液漏斗中，留下有机相。 向水相中再次加入50 mL 正己烷再次萃取。合并有机相。用适量蒸馏水洗有机相两次。将有机相通过无水硫酸钠脱水过滤到一个500 mL 的烧瓶中，在旋转蒸发器上于40 ℃ ?2 ℃下蒸发至近干。用正己烷转移残留物到一个10 mL 试管中，置氮吹仪上于40 ℃ ?2 ℃下吹干，准确加入1 mL 正己烷，充分振荡溶解残留物。将试管放入冰箱中在0 ℃以下冷冻1 h 备用。
zgx3025
第8楼2016/11/14
样品前处理：
含淀粉的试样 称取混合均匀的固体试样约2.5 g 或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，加入0.5 g 淀粉酶，用30 mL 温水溶解。
不含淀粉的试样 称取混合均匀的固体试样约2.5 g或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，用30 mL温水溶解。 测定液的制备 向上述处理过的试样溶液中加入1 g 脂肪酶，于37 ℃ ?5 ℃恒温空气浴振荡器中振荡过夜，使其充分酶解。取出酶解好的试样，加入2 mL 氢氧化钠溶液，用50 mL 乙醇将溶液转入250 mL 的分液漏斗中，充分混匀（必要时加少量饱和氯化钠溶液）。加入50 mL 正己烷。充分振摇2 min，静置分层。放出下层水相于另一个250 mL 分液漏斗中，留下有机相。 向水相中再次加入50 mL 正己烷再次萃取。合并有机相。用适量蒸馏水洗有机相两次。将有机相通过无水硫酸钠脱水过滤到一个500 mL 的烧瓶中，在旋转蒸发器上于40 ℃ ?2 ℃下蒸发至近干。用正己烷转移残留物到一个10 mL 试管中，置氮吹仪上于40 ℃ ?2 ℃下吹干，准确加入1 mL 正己烷，充分振荡溶解残留物。将试管放入冰箱中在0 ℃以下冷冻1 h 备用。
dahua1981
第10楼2016/11/14
应助达人样品前处理：含淀粉的试样 称取混合均匀的固体试样约2.5 g 或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，加入0.5 g 淀粉酶，用30 mL 温水溶解。不含淀粉的试样 称取混合均匀的固体试样约2.5 g或液体试样约10 g（精确到0.1 mg）于三角瓶中，用30 mL温水溶解。 测定液的制备 向上述处理过的试样溶液中加入1 g 脂肪酶，于37 ℃ ?5 ℃恒温空气浴振荡器中振荡过夜，使其充分酶解。取出酶解好的试样，加入2 mL 氢氧化钠溶液，用50 mL 乙醇将溶液转入250 mL 的分液漏斗中，充分混匀（必要时加少量饱和氯化钠溶液）。加入50 mL 正己烷。充分振摇2 min，静置分层。
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