yangjiji0524
第2楼2012/06/12
我将铝块用钻头钻取取样,期间保证了样品不受污染,然后称量0.2g的样品(精确到0.1mg),置于烧杯中加入15ml王水进行消解,消解完成后将溶液移至100ml容量瓶中定容,待冷却到室温后进行测量,一般是上午制样,下去测试。
测试过程:
我们采用的是热电的icp6000,仪器开机通气2h后点火稳定30min进行测试,先是空白(配置溶液的蒸馏水),标准溶液(固体块状的标样,自己消解制成,前后两次测试采用的是同一标样),最后是未知样品!
砂锅粥
第3楼2012/06/12
楼主定容之前没有等溶液冷却吗?容量瓶不能装热溶液的。
楼主没有进试样空白吗?也就是进完标样之后生成校准曲线,然后进15%的王水。
dannyzhu
第6楼2012/06/13
首先,排除样品处理过程中钡污染的可能。硅是自然界最常见的一种化学元素,在分析过程中很容易引入污染。
其次,如果没有污染,确保样品的消解状态完全一致,理想的状态是完全消解。更重要的是用于制作标准曲线的标样消解怎么样?线性怎么样?有没有拿不是用来制作标准曲线的标准物质验证工作曲线?鉴于硅酸盐的溶解性及稳定性,一般标准曲线最好是存放时间不能长。
最后,如果前两者都没有问题,那么就考虑仪器端的因数。仪器是否稳定,不同结果测试时工作曲线的同一浓度点的强度是否接近?还有中心管是否是石英管?如果是石英管,最好用王水浸泡去盐,如果中心管本身被腐蚀了“飞”出硅就不好了。分析硅时最好别和其他元素一起测,单测的效果应该会好些。
yangjiji0524
第10楼2012/06/13
哦,仪器的因素我们基本上排除了,您所提到的问题我们都排查过,我在想就是混杂的问题,可是我们其它的元素就没有较大的变化,怎么就Si这一个元素前后差别这么大呢?我们用的是玻璃的仪器,烧杯啊,容量瓶啊,在制样过程中会不会有什么影响?