饮料分析结果不确定度评定

省部重点实验室

2012/06/14

私聊

食品常规理化分析

（容量分析法生活饮用水中总硬度测量结果的不确定度）
1.测量方法：（依据《生活饮用水检验规范》2001）取水样50.0mL两份，分别置于150mL锥形瓶中，加入（1—2）mL缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂。立即用浓度为0.010 71mol/L的Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，设分别消耗Na2EDTA标准溶液10.35mL、10.40mL，同时用50.0mL纯水做试剂空白试验，消耗Na2EDTA标准溶液0.20mL。
2．数学模型

式中总硬度（以CaCO3计），按mg/L；
V0——空白滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的体积，按mL；
V1——样品滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的体积，按mL；
c——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液物质的量浓度，按mol/L；
V——水样体积，按mL；
100．09——1.00mL乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液
相当的以mg表示的总硬度（以CaCO3计）。

3.方差和灵敏系数：
输入量估计值彼此独立，依照公式

其中灵敏系数

4.计算输入量标准不确定度及其灵敏系数：
1滴定样品所需标准溶液体积的不确定度
滴定用25mL滴定管，容量最大允差为±0.04mL，按均匀分布评定

样品重复测定的不确定度：
样品平行测定两次，按输入量估计值为正态分布，极差法评定，R=10.40-10.35=0.05mL，查极差系数表，n=2时，C=1.13，u(V13)=R/C=0.05mL/1.13=0.044mL。

2滴定空白所需标准溶液体积的不确定度测定用25mL滴定管，容量最大允差为±0.04 mL：

测定管分度值0.1mL，分辩为0.05mL，读数带来的不确定度按均匀分布计算：

3标准溶液浓度的不确定度
标准溶液汕标准室配制，给出其相对扩展不确定度为1%，k=3

4取样事业来的不确定度
取样用50.0mL单标吸管，容量最大允差为±0.05mL，按均匀分布计算

5.标准不确定度分量汇总：
将各不确定度分量列表8——1。

表8——1
标准不确定度一览表

标准不确定度分量	不确定度来源	数值	灵敏系数
u(V1)	滴定样品时滴定管容量允差重复测定的不确定度	0．023 09mL 0.044 mL	21.44ug/mL2 21.44ug/mL2
u(Vx)	滴定空白时滴定管容量允差读数精度的不确定度	0.023 09mL 0.014 5mL	-21.44ug/mL2 -21.44ug/mL2
u(c)	标准溶液度不确定度	3.57×10-5mol/L	20 318.27mg/mol
u(V)	取样的不确定度	0.028 87mL	-4.352 2ug/mL2