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请教几个分析石油类的问题

石油化工检测

  • 1.石油类的新国标下来了,要做新方法的验证,请问有人做验证吗?怎么做的?
    2.石油类的加标回收怎么做,加标怎么加,是加在样品中再萃取出来做?还是把样品萃取出来,再加标?
    3.石油类能采平行样?如果不能的话,怎么测定加标?
    4.方法中说硅酸镁使用前要按照6%用水定容,测定时用无水硫酸钠脱水后加入3g硅酸镁,请问,3g硅酸镁指的是用水定容后的3g?如果加入硅酸镁之后又带入新的水分,又需要脱水。
    5.请问你们石油类按照标准方法一天能分析多少个样品?
    希望高手解答.....
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  • 今明后

    第1楼2012/06/20

    如果是国标法一般不需验证,当然除非质量体系文件明确要求要验证的。还有检测指标很多的单位,每一个国标法都去验证,工作量可不小。

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  • wanggh209

    第2楼2012/06/20

    可能我之前没有具体区分方法验证和方法确认之间的区别,是不是多数为正式国际国家标准,在发布前已经经过方法验证,不需要实验自己重新验证,而需要实验室确认?

    今明后(jinminhou) 发表:如果是国标法一般不需验证,当然除非质量体系文件明确要求要验证的。还有检测指标很多的单位,每一个国标法都去验证,工作量可不小。

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  • 今明后

    第3楼2012/06/21

    是这样的;一般自创方法或引用文献的需要验证。

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  • wanggh209

    第4楼2012/06/22

    还是希望有高手出现,回答我2.3.4.5这几个问题

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  • cj-8888

    第5楼2012/06/25

    2.应是加到样品中,再萃取吧!
    3.当然可以采平行样。
    4.您再仔细看一下标准中的5.7,根本没有提到定容。
    5.如果用振荡的方法吸附动植物油,20个样没有问题。

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  • wanggh209

    第6楼2012/06/25

    [quote]原文由 cj-8888(cj-8888) 发表:2.应是加到样品中,再萃取吧!
    3.当然可以采平行样。
    4.您再仔细看一下标准中的5.7,根本没有提到定容。
    5.如果用振荡的方法吸附动植物油,20个样没有问题。

    本身石油类的标是用四氯化碳定容的,如果加入样品中本身也是处于分层的状态。
    5.7虽然没有提到定容,但是说到按6%(m/m)加入适量水,也就是6g要加100g水

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  • cj-8888

    第8楼2012/06/27

    加标回收一般是加入浓度很高但样品量较少的标样,加入水样中,再加四氯化碳萃取。

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  • cj-8888

    第9楼2012/06/27

    加入的标样和和水样是不互溶的,你会看到在瓶底有无色透明小圆球,但你还是照样可以加四氯化碳萃取的呀!

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  • 20001015

    第10楼2012/06/27

    你看一下新方法的编制说明,里面讲的很详细,包括验证过程。

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