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求助:有谁采用分光光度法测定氟含量吗?为什么我连标准曲线都做不出来?

紫外可见分光光度计(UV)

  • 根据IEC 60684-2-2003标准中的第45.2条方法A,采用分光光度法测量氟含量。
    首先配制茜素弗兰指示剂:2.5g的茜素络合指示剂,溶于15ml异丙醇,再加35ml蒸馏水,再将不溶物过滤掉。
    再配置50ppm的标准氟溶液。
    分别移取0、1、2、3、4ml标准氟溶液至100ml容量瓶,分别加入5mlNaOH(0.5M)溶液和茜素弗兰指示剂,再定容至100ml。于630nm处分别测量吸光度。
    悲剧了,5个浓度系列的吸光度都是一个值。
    这是什么原因呢?有谁采用类似方法测过氟含量吗?恳请高手指教!
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  • tangtang

    第1楼2012/06/20

    指示剂换一瓶新的试试。

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  • 祥子

    第2楼2012/06/20

    这个最好先看看630nm是不是准确。

    如果准的话,一般仪器是没什么问题的。

    你可以在样品室里用白纸看580nm是不是黄色的光,大概是下面的感觉


    颜色再浅一点点。

    那波长一般差的不多, 5nm 内吧。

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  • tutm

    第3楼2012/06/21

    这种在可见光范围内测试的问题,可以先用肉眼看下不同浓度的样品溶液,颜色深度是否有明显区别。
    如果最浓和最稀的人眼都不能辨别出区别,那就不必测了,应该是显色用剂问题,或方法有误了;
    如果能看出明显深浅差异,而仪器测不出高低,那应该是仪器有问题,或者是参数设置不对了。

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  • chenwr

    第4楼2012/06/28

    LS二位说得在理。。

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  • lilylau

    第5楼2012/06/29

    没做过,试剂是否新配?

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