液相色谱(LC)
有水有渝
第1楼2012/06/26
什么型号的仪器,我以前用岛津10A的仪器做过正相的,但做的不多,密封圈也没有换成专用的,关键是溶剂转换要完全。可以咨询一下仪器供应商是不是需要有专用的密封圈。进样器的清洗液需要用不含盐的,与样品液互溶性好的溶剂,直接用样品液清洗肯定不行呀。你们想改制成原料药生产企业,如果是新办GMP厂,如果没有以新药申请项目的话,估计比较困难呀,你们是怎么办的?
wanttofly
第2楼2012/06/26
安捷伦的仪器的密封圈要换成四氟的,其它要咨询厂家不过你这流动相够折腾的,不知道当初开发方法的人怎么想到的
houjjun
第3楼2012/06/26
一般不用换,大多数的密封圈都是增强四氟的,里面弹簧状的是不锈钢的,还有弹簧状的是钛合金的,是防酸碱防腐蚀的
第4楼2012/06/26
[quote]原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:今天的话题是,我做一个正相的,用石油醚-二氯甲烷-四氢呋喃-冰乙酸为流动相,硅胶柱,但用25ul针吸样时,针筒里老是有气泡,无论怎么排,最后气泡又上去了,可能是推针与针筒密封不严?还是正相的流动相就是容易起泡?用甲醇-水或乙腈-水可不那么容易起气泡。给样品脱脱气吧,好像不是样品的原因吧,
mike021
第5楼2012/06/26
进样针有气泡,那是因为,当样品被吸入形成负压,而且是四种溶剂混合的,就产生气泡了。是避免不了的,
pengshaolin
第6楼2012/06/26
更换一个注射器试试,另外对于仪器进样口密封也要更换看看。
gswsj
第7楼2012/06/26
石油醚-二氯甲烷-四氢呋喃-冰乙酸为流动相有气泡是正常的。
睿武孝文
第8楼2012/06/26
谢谢水渝哥的关注,我们这里做6类仿制药,拿了生产许可证,现在批准文号正办着,GMP也准备着,是很困难,但公司领导比较重视,还算比较顺利吧。唯一的缺点,也是非常难克服的缺点是,职工全是以化工厂的原来标准去对待GMP,加之新版GMP实施一年多,许多工作都要做,硬件还好说,关键是人和软件,软件建立起来,还得人的培训加强,一言难尽啊。再次谢谢!
第9楼2012/06/26
这是个国标呢,我也想,太浪费了,是测4-羟基-3,5-二溴苯甲醛的,这样的化合物用得着正相吗?经验不多,请教大家
第10楼2012/06/26
国标就按国标做吧,如果我自己开发方法绝对想不到要这么复杂的流动相的
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