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XPS关于铬的价态问题

XPS及其它能谱仪

  • 最近做了污泥中铬的XPS,要确定污泥中的铬主要以什么价态存在。因为铬的含量比较低,信噪比比较差。还请各位帮忙看看,分析下。谢谢!

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  • emma11

    第2楼2012/07/04

    C峰校正?校正后应该+0.5

    sydu(sydu) 发表:校正了么?

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  • sydu

    第3楼2012/07/04

    从谱图看,只能说很可能3价Cr为主,可能存在其他价态。但谱图信噪比较差,是否存在谱峰的分裂很难说。

    实际上确定“价态”的说法并不准确,相同价态化学态不同,可能造成谱峰位置不同。Cr的Cr2p3/2在574.1,间距9.3,Cr2O3的Cr2p3/2在576.6,间距9.7,高价铬可以到578以上,所以如果LZ只要价态的话,我个人认为3价铬可能性大一些。

    主要问题还是那句,谱图信噪比较低,在576到578之间,可以找到大部分2价及2价以上的铬化合物,如果谱图分辨再好点就好了。LZ的谱图计数率并不低,是否是采集遍数太少了?

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  • emma11

    第4楼2012/07/04

    我在文件找的:
    Cr6+ 579.6
    Cr3+ 577
    Cr2+ 575
    并且采用XPSPEAK分峰软件分峰后见图,分峰前固定FWHM为3。由于初次接触,不知道这样分峰对不对?还有根据这样分峰后基本上以三价铬存在,还有一些以二价铬存在。。。。。。另外由于样品室外送的,只拿到最后结果,具体的分析过程,参数设置不是很清楚。。。。还请帮我看看,这样处理有没有问题啊?谢谢!

    sydu(sydu) 发表:从谱图看,只能说很可能3价Cr为主,可能存在其他价态。但谱图信噪比较差,是否存在谱峰的分裂很难说。

    实际上确定“价态”的说法并不准确,相同价态化学态不同,可能造成谱峰位置不同。Cr的Cr2p3/2在574.1,间距9.3,Cr2O3的Cr2p3/2在576.6,间距9.7,高价铬可以到578以上,所以如果LZ只要价态的话,我个人认为3价铬可能性大一些。

    主要问题还是那句,谱图信噪比较低,在576到578之间,可以找到大部分2价及2价以上的铬化合物,如果谱图分辨再好点就好了。LZ的谱图计数率并不低,是否是采集遍数太少了?

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  • sydu

    第5楼2012/07/11

    我对这个软件并不熟悉,软件方面没办法帮你了,但是根据你的处理描述,我认为有两个问题要考虑。第一,为何固定FWHM为3,这个值和所使用仪器的分辨有关,做测试的应该给提供,或者可以问问在同一个地方常做xps的师兄师姐,有没有所谓“常用”数值;另外,我个人认为只拟合一个峰是不妥的,且第一个谱峰的拟合与数据谱图有差距,尤其是低结合能端。

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  • emma11

    第6楼2012/07/12

    你提到的拟合一个峰是什么意思?我拟合了三个峰啊,分别为六价铬、三价铬、二价铬。知识六价铬的峰很小,几乎看不到,主要是以三价铬存在的。

    sydu(sydu) 发表:我对这个软件并不熟悉,软件方面没办法帮你了,但是根据你的处理描述,我认为有两个问题要考虑。第一,为何固定FWHM为3,这个值和所使用仪器的分辨有关,做测试的应该给提供,或者可以问问在同一个地方常做xps的师兄师姐,有没有所谓“常用”数值;另外,我个人认为只拟合一个峰是不妥的,且第一个谱峰的拟合与数据谱图有差距,尤其是低结合能端。

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  • sydu

    第7楼2012/07/12

    Cr2p3/2和Cr2p1/2,你只拟合了Cr2p3/2,而没有同时拟合Cr2p1/2。像这种双峰类的谱图,同时对两个谱峰拟合比较好。比如LZ这种情况,如果Cr2p3/2的拟合方式对Cr2p1/2也适合,说明拟合结果比较靠谱,因为两个谱峰的比例是一定的。

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  • emma11

    第8楼2012/07/13

    这是学校购买的第一台XPS,所以实验室没人做过XPS,我只是自学了点皮毛。有个问题请教一下,分析测试中心给出的结果是Cr2P scan,你提到的我只拟合了 Cr2p3/2,而没有 拟合Cr2p1/2。。。是不是Cr2p3/2是指帖子红色图谱右边的那个比较大的峰,而Cr2p1/2是指左边比较小的峰?谢谢!

    sydu(sydu) 发表:Cr2p3/2和Cr2p1/2,你只拟合了Cr2p3/2,而没有同时拟合Cr2p1/2。像这种双峰类的谱图,同时对两个谱峰拟合比较好。比如LZ这种情况,如果Cr2p3/2的拟合方式对Cr2p1/2也适合,说明拟合结果比较靠谱,因为两个谱峰的比例是一定的。

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  • sydu

    第9楼2012/07/16

    是的,而且3/2峰和1/2峰强度比是2比1,你可以查一下不同的价态Cr的半高宽,差别不大

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  • feixiong5134

    第10楼2013/01/05

    楼主,因为你的毛刺多,所以分几个峰都可以,这个时候要看你看样品的物理意义了,要结合其他表征

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