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硝基呋喃代谢物前处理过中的乳化问题求讨论

液质联用(LCMS)

  • 硝基呋喃代谢物前处理过程中衍生完了 调PH值后一般乙酸乙酯液液萃取和SPE净化两种后续处理 我想很多同行都是用的乙酸乙酯液液萃取,理由大家都知道啦 可是这种方法会遇到乙酸乙酯和水层分离明显。中间有一层很厚的乳化层,和果冻似的,分出来的那点乙酸乙酯根本不够吸得。没办法只好第二次多加乙酸乙酯,基本上是第一次的二倍三倍体积,尽量多全部取出来,后续吹干定容上机,也能做出来,不过不理想。我个人考虑PH值,温度有影响。做过几次验证但没有效果,乳化现象时有时无,无规律可言。同行们讨论一下,有经验的同行求分享。
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/07/05

    这个跟基质有关系的,楼主可以尝试添加蛋白沉淀剂来解决乳化现象

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  • zysygkr

    第2楼2012/07/07

    昨天听一位做呋喃挺长时间的老员工说一般pH值调到规定的7.4加减0.2后就不会有乳化现象,不知道是真的假的,正在做这方面的验证。
    蛋白沉淀剂:?乙酸锌和亚铁氰化钾,会不会对衍生物有影响?,说道pH我突然有个疑问,调pH有啥作用,各种解释让我很疑惑,不会就是我说的防乳化吧?

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  • chy57589893

    第3楼2012/07/07

    加些什么蛋白沉淀剂呢?

    木有才(xgy2005) 发表:这个跟基质有关系的,楼主可以尝试添加蛋白沉淀剂来解决乳化现象

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/07/08

    当然不是防乳化,是为了转溶有效提取的

    zysygkr(zysygkr) 发表:昨天听一位做呋喃挺长时间的老员工说一般pH值调到规定的7.4加减0.2后就不会有乳化现象,不知道是真的假的,正在做这方面的验证。
    蛋白沉淀剂:?乙酸锌和亚铁氰化钾,会不会对衍生物有影响?,说道pH我突然有个疑问,调pH有啥作用,各种解释让我很疑惑,不会就是我说的防乳化吧?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/07/08

    如果是选择乙酸锌和亚铁氰化钾作为蛋白沉淀剂是木有影响的

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/07/08

    另外,楼主是否有留心哪一些种类的基质容易乳化呢?其实只要是乙酸乙酯从水产、畜禽肉等基质水相中反提目标物的情况大多会有乳化现象的,或轻或重而已,归根究底还是有机溶剂乙酸乙酯抓取能力太强,不像甲醇乙腈等本身就具有沉淀蛋白作用

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  • zysygkr

    第7楼2012/07/09

    我们家大头就是肉制品,出口企业,只是基质吗,主要在肉制品中出现这种现象,其实我想求教的是为什么pH值非得7.4加减0.2 为啥不使别的pH值,这和化合物的性质有关吗?我曾经听见有这个说法,其他ph条件下 我们的目标化合物是游离态的不利于提取,而在要求的7.4左右的ph下绝大多都处于非游离态没,这样有利于提取,不知道这个说法是否正确?

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  • hujiangtao

    第8楼2012/07/09

    应助达人

    多加点乙酸乙酯就好了

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  • zysygkr

    第9楼2012/07/11

    我们现在就是这样多加乙酸乙酯,来弥补提取剂不足,不过这只是一个治标不治本的方法,我觉得乳化层中势必滞留一部分目标化合物。这也虽说我们有内标定量,对结果的准确度影响不大,可是回收率就不行了。我想讨论的是治本的方法。大家一起论论吧!

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  • happy爱米粒

    第10楼2012/07/15

    治本方法就是去除蛋白了,要么加蛋白沉淀剂,要么换用提取溶剂,但是替代乙酸乙酯又具有良好回收率的溶剂恐怕不好找,要做大量实验验证的

    zysygkr(zysygkr) 发表:我们现在就是这样多加乙酸乙酯,来弥补提取剂不足,不过这只是一个治标不治本的方法,我觉得乳化层中势必滞留一部分目标化合物。这也虽说我们有内标定量,对结果的准确度影响不大,可是回收率就不行了。我想讨论的是治本的方法。大家一起论论吧!

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