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实验室与试剂相关各种操作小经验。

分析化学

  • 1、过柱时溶液的选择原则!
    大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有用正己烷的,太贵,除非特别需要一般不提倡使用,不过因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是就是吸入会容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择了。
    由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用 10 升或 25 升的塑料桶装的,就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。在过完柱子后,溶剂最后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质和下面要过的样品有反应那就惨了。
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  • 平凡人

    第1楼2012/07/06

    2.萃取时严重乳化的解决方法。
    (1)长时间静置
    (2) 加入少量电解质(如氯化钠)破乳或增大水相比重使两相分离
    (3) 若因溶液呈碱性,可加入少量酸,反之加碱
    (4) 过滤
    (5) 加入乙醇或磺化蓖麻油等破乳剂

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    第2楼2012/07/06

    3.使用氰化钠、氰化钾,如何处理容器。
    硫酸亚铁可以用,但是生成的铁离子络合物遇见酸还是会有 HCN 生成,建议用次氯酸钠溶液浸泡或 H2O2 氧化!安全第一!任何情况下不要在酸性条件下使用做好劳动防护措施,手有伤口一定小心如反应对水没有要求,可以用 92%的 NaCN,含一定的水,呈湿粉状。后处理还是次氯酸钠好用一些。
    解毒剂:亚硝酸异戊酯,口服或注射

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  • 平凡人

    第3楼2012/07/06

    4.格氏试剂和格氏试剂的制法!
    一种金属有机化合物,通式 RMgX(R 代表烃基,X 代表卤素)。1901 年由 F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃 RX 与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中,从 RMgX 可以制得 RH、R-COOH、R-CHO、R-CH2OH、R-OH、和 RnM(n 为金属的化合价,M 为其他金属)。在合适的情况下,RMgX 还能与 α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。
    格氏试剂的制法是将卤代烃(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持乙醚微沸,直至镁屑消失,即得格氏试剂。反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,乙醚发生沸腾后,乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应,如用四氢呋喃代替乙醚,可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。为了更好地启动镁与卤代烃的反应,可用少量 1,2-二溴乙烷代替碘,特别是乙醚中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁和乙烯,溴化镁有去水干燥作用,新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格氏试剂。

    所有溶剂、试剂、仪器均经过干燥/烘干处理。
    无水乙醚或者 THF,加 1.05 eq 镁屑,惰性气体保护,温热(有些非常活泼的用室温甚至冰冷)条件下滴加约 1/10 的卤代烃,引发格氏反应(镁屑上冒小泡泡),如果引发不易,可以加热至微弱回流或者加少量的碘。引发后缓慢滴加剩余的卤代烃,过快会猝灭格氏反应或者引起偶联。加完所有的卤代烷后微弱回流 1 小时,绝大多数的镁屑会反应完全,体系为灰色近透明液体。降温后有可能析出格氏试剂沉淀,如果漏气也会出现沉淀物。
    残余的镁屑,如果很少,可以不经处理,直接进行下步反应。如果镁的投料当量较大(有时用 1.2~1.5 eq),可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新的反应瓶中。 实验室制法,与工业制法没本质的差别。

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    第4楼2012/07/06

    5.加压蒸馏
    通常用的是减压蒸馏,加压蒸馏不常用。
    加压蒸馏是化工中一种常见的方法之一,如呋喃生产,因沸点太低,主要杂质甲基呋喃与之沸点相差很近,就采取了加压蒸馏,减压蒸馏降低了物质的沸点,往往使不同物质的分离难度加大,而加压蒸馏的最大特点是可以拉开二种沸点很接近的物质的沸程差。
    只是后来塔填料技术的反展使之被人淡忘了。加压蒸馏适于低沸点和易挥发物质的蒸馏,多数情况下,加压是为了提高沸点,以便更容易冷凝,可以用一般的冷却水或盐水冷却,同时提出来高回收率,减少损失. 加压蒸馏特别要注意防止超压,设备需要加安全阀,最好是自动控制压力,冷凝器冷却水不能断流.

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    第5楼2012/07/06

    6.温度计的多用途使用。
    实验的过程中,使用好温度计是非常主要的,因为这关系到反应的成功与否和人身的安全问题,刚接触实验的人``可能只知道机械的看温度到几度,正因为这样更多的时候出现冲料,甚至爆炸.在反应的过程中,温度计的主要作用是主动地观察反应体系温度变化,而不是被动地显示反应体系的温度.这就需要我们去把握这个主动和被动问题.大部分的反应是一个放热的过程,当体系达到一定温度(反应温度)以后,反应体系就会放热,这时温度计就会加速度上升(如果没有主动地去观察温度计加速度的变化的话,就会出现冲料,甚至爆炸).所以在做一个反应的时候,刚开始加料或者加热时,要不停地看着温度计,首先找出反应温度(温度变化明显的地方),然后停止加热,撒去加热装置,仔细观察温度的变化,如果温度接着上升五度以上的话,这就是一个反应温度(注意只是一个反应温度,不一定是你想要的反应温度,可能是副反应的温度)

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    第6楼2012/07/06

    7.液溴的取样和使用!
    由于液溴极易挥发,具有强腐蚀性,属于剧毒,因而实验室通常将液溴装入磨砂玻璃塞的试剂瓶,并加入一定量的水。取用时,有好几种方法可用,以下这个比较简便:取用液溴时,只需用一手拿试管或量筒等容器承接于尖嘴导管处(尖嘴伸入容器中),一手轻轻推注射器的活塞,液溴就会通过尖嘴导管流入容器中,这样操作既安全,又便于控制取用液溴的量。需要注意的是制作取溴装置时,橡皮塞要用锡箔包住,尽可能用玻璃弯管,少用橡胶管连接。如果玻璃管之间需要用橡胶管连接时,玻璃管管头之间要尽量紧靠,避免溴蒸气腐蚀橡皮塞、橡胶管。

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  • 平凡人

    第7楼2012/07/06

    8.萘氏试剂怎么检验铵离子的方法!
    萘氏试剂检测铵,是用两片蒸发皿相盖.下片加需要测的溶液与饱和氢氧化钠反应,上片滴几滴萘氏试剂,准备好后,可略加热.如果萘氏试剂变黄,说明有铵根离子,无变化就没有铵离子。

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  • 平凡人

    第8楼2012/07/07

    9.在硫酸二甲酯参与的反应完成后,如何除去硫酸二甲酯。
    一般用硫酸二甲酯的方法是酚在碱性条件下的甲醚化,其实硫酸二甲酯在ph10作用,加热到 60 度以上时,时间一长就被破坏了,一般用有机溶剂提取产品,再用碱性水溶液洗涤,就可去除硫酸二甲酯了。

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