方法: SPE | |
基质: 畜肉及水产品 | |
应用编号: 101828 | |
化合物: 孔雀石绿,结晶紫 | |
固定相: ProElut Al-N | |
色谱柱/前处理小柱: ProElut AL-N 1000mg/6ml 30/pkg | |
商品编号: 65306 | |
样品前处理: 1 样品准备/提取 1)、称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入1 mL 0.05 mol/L苯磺酸溶液、1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液、0.4 mL0.1 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)和8 mL乙腈,涡旋混合2 min,4000 rpm离心1 min; 2)、将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次; 3)、合并两次提取液,并加入6 mL三氯甲烷和7 mL水,涡旋混合1 min,4000 rpm离心1 min; 4)、取下层清液于旋蒸瓶中,向上层清液加入6 mL三氯甲烷,重复提取一次; 5)、合并两次下层三氯甲烷溶液,40℃减压蒸至近干,加入5 mL乙腈待净化。 2 SPE柱净化——ProElut Al-N(1 g/6 mL)(Cat.#:65306)上层ProElut SCX(500 mg/3 mL)(Cat.#:63604)下层 (1)活 化:加入10 mL乙腈,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗:加入5 mL乙腈淋洗小柱,流出液弃去,并去掉上层Al-N小柱; (4)洗 脱:加入5 mL5%氨水乙腈,收集洗脱液; (5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,1 mL定容液*溶解残渣,过微孔滤膜供HPLC分析。*定容液:乙酸铵缓冲液:盐酸羟铵溶液=2:1乙酸铵缓冲液:乙腈:0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5) =75:25;盐酸羟铵溶液:取1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液用水定容至100mL | |
色谱条件: 分析条件色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5μm(Cat.# 99503) 流 速:1.0 mL/min 检测器:UV 591 nm和UV 266 nm 柱 温:30 ℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 B:0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5) | |
作者: 天津迪马实验室 | |
关键字: 水产品,孔雀石绿,结晶紫,Platisil ODS,99503,ProElut SCX,63604,ProElut Al-N,65306 | |
摘要: 本方法适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测。 | |
图例: | 孔雀石绿,结晶紫 |