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水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测

  • wubin102628
    2012/07/09
  • 私聊

厂商论坛


  • 方法: SPE

    基质: 畜肉及水产品

    应用编号: 101828

    化合物: 孔雀石绿,结晶紫

    固定相: ProElut Al-N

    色谱柱/前处理小柱: ProElut AL-N 1000mg/6ml 30/pkg

    商品编号: 65306

    样品前处理:
    1 样品准备/提取
    1)、称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入1 mL 0.05 mol/L苯磺酸溶液、1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液、0.4 mL0.1 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)和8 mL乙腈,涡旋混合2 min,4000 rpm离心1 min;
    2)、将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次;
    3)、合并两次提取液,并加入6 mL三氯甲烷和7 mL水,涡旋混合1 min,4000 rpm离心1 min;
    4)、取下层清液于旋蒸瓶中,向上层清液加入6 mL三氯甲烷,重复提取一次;
    5)、合并两次下层三氯甲烷溶液,40℃减压蒸至近干,加入5 mL乙腈待净化。
    2 SPE柱净化——ProElut Al-N(1 g/6 mL)(Cat.#:65306)上层ProElut SCX(500 mg/3 mL)(Cat.#:63604)下层
    (1)活 化:加入10 mL乙腈,流出液弃去;
    (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;
    (3)淋 洗:加入5 mL乙腈淋洗小柱,流出液弃去,并去掉上层Al-N小柱;
    (4)洗 脱:加入5 mL5%氨水乙腈,收集洗脱液;
    (5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,1 mL定容液*溶解残渣,过微孔滤膜供HPLC分析。*定容液:乙酸铵缓冲液:盐酸羟铵溶液=2:1乙酸铵缓冲液:乙腈:0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)
    =75:25;盐酸羟铵溶液:取1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液用水定容至100mL

    色谱条件: 分析条件色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5μm(Cat.# 99503)
    流 速:1.0 mL/min
    检测器:UV 591 nm和UV 266 nm
    柱 温:30 ℃
    进样量:20 μL
    流动相:A:乙腈 B:0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)

    作者: 天津迪马实验室



    关键字: 水产品,孔雀石绿,结晶紫,Platisil ODS,99503,ProElut SCX,63604,ProElut Al-N,65306

    摘要: 本方法适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测。




    图例:孔雀石绿,结晶紫
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  • wubin102628

    第1楼2012/07/12

    大家对技术不感兴趣嘛

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  • happytiankong1

    第2楼2012/07/12

    楼主图片太大了,看不全哦!

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  • wubin102628

    第3楼2012/07/12

    没关系,后面遮挡起来的没有内容

    happytiankong1(happytiankong1) 发表:楼主图片太大了,看不全哦!

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  • wubin102628

    第4楼2012/07/12

    ok 还满意吧

    happytiankong1(happytiankong1) 发表:楼主图片太大了,看不全哦!

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  • dahua1981

    第5楼2012/07/12

    应助达人

    怎么最后一张图是黑色的

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  • wubin102628

    第6楼2012/07/12

    == 找技术人员咨询一下

    dahua1981(dahua1981) 发表:怎么最后一张图是黑色的

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  • yifan1117

    第7楼2012/07/13

    不是不感兴趣,而是专业性强。

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  • wubin102628

    第8楼2012/07/13

    我这里显示是正常的,建议换一下浏览器

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/07/15

    前处理还是复杂了一些,现在都用质谱做了,色谱检测器接触的少

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  • wubin102628

    第10楼2012/07/15

    给介绍介绍?

    木有才(xgy2005) 发表:前处理还是复杂了一些,现在都用质谱做了,色谱检测器接触的少

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