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【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

  • 老多_小多
    2012/07/11
  • 私聊

厂商论坛

  • 这个原创发的累呀,好不容易写完,结果点了发帖后,出现一个浏览器错误,搞的我的东西全没有了,也无法恢复,只好又重新写了。

    年初领导就要求多参与能力验证的考核,这不前2个月报名参与甲硝唑的能力验证,上个月样品就到了,截止报数据日期是7月10日,所以原创也就现在才写。收到样品后,仔细阅读作业指导书。其中检测方法要求是药典方法,先来看看药典方法:


    其实方法并不是很复杂,可是方法有很多细节都忽略了,似乎是药典方法的通病,关键就是方法里有一条:50%甲醇溶解样品是振摇溶解,

    问题:
    1、我该如何振摇?
    2、振摇似乎无法溶解,标准品振摇都不是很好溶,超声2分钟就OK,可是超声又怕结果偏高
    3、标准品是中检所的,包装上要求干燥2小时后使用,可是干燥与不干燥的结果存在差异,该怎么做呢?

    平时检测,这些细节都在允许误差范围,可是能力验证就不一样了,也许一个不小心,你的结果就飘出群众圈了。哥纠结也没有方法,只能反复测试比较,细节决定成败,就是我做的数据平行性再好,也不一定能通过验证。参与比对的经验不足,还真不知道如何处理好。居然已经上报了数据,就拍个照亮给大伙看看吧,数据结果我就别晒了。

    检测相关的信息这个表基本都有了,比如色谱条件、仪器等




    方法要求理论塔板数在2000以上,我反复测的结果理论塔板数都有17233左右。
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  • dahua1981

    第1楼2012/07/11

    应助达人

    这个月的第一篇原创啊

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  • arvid2007

    第2楼2012/07/11

    现在不是有草稿自动保存的功能吗?
    理论塔板数才要求2000以上啊,着底限算不算低啊

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  • yuduoling

    第3楼2012/07/11

    楼主的塔板数是理论塔板数的8倍多呢。

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  • samanthalas

    第4楼2012/07/13

    楼主是不是因为第一遍写的东西都丢了,所以第二遍再写的时候,就简写了啊?

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  • 雪妖

    第5楼2012/07/13

    恭喜老多的原创
    内容没有完全呀,呵呵,能力验证没有参加过,就知道是个不看过程就看结果的事情

    楼主的那几点问题后来是怎么解决的:
    超声和振摇效果各相差多少?

    对照品一般我们用的时候都没有干燥,之前实习的时候也有干燥过,记得用五氧化二磷,抽真空,一下冲过头了,下面的水都满到对照品了,吓死了,不过还好哈哈哈,我没有打开对照品的盖子(这样操作是错的,不打开盖子,干燥包装呀),逃过一劫。
    楼主干燥前后的结果差异多少呢?
    对照品是不是没有特殊说明的就不需要这样处理了呢?

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  • dahua1981

    第6楼2012/07/13

    应助达人

    还有私下的沟通也很重要啊

    雪妖(czj_1027) 发表:恭喜老多的原创
    内容没有完全呀,呵呵,能力验证没有参加过,就知道是个不看过程就看结果的事情

    楼主的那几点问题后来是怎么解决的:
    超声和振摇效果各相差多少?

    对照品一般我们用的时候都没有干燥,之前实习的时候也有干燥过,记得用五氧化二磷,抽真空,一下冲过头了,下面的水都满到对照品了,吓死了,不过还好哈哈哈,我没有打开对照品的盖子(这样操作是错的,不打开盖子,干燥包装呀),逃过一劫。
    楼主干燥前后的结果差异多少呢?
    对照品是不是没有特殊说明的就不需要这样处理了呢?

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  • xue2009

    第7楼2012/07/14

    怎么规定2000的塔板数就够了,这一般是柱子很差的情况下测的啊。

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  • 老多_小多

    第8楼2012/07/16

    雪姑娘不愧是做技术的,一点细节都不放过
    振药如果只用手,那是会低很多,如果用振药机,时间长了跟超声差不多,标准品干燥我们也不干燥,干燥后结果偏高一点,不至于偏离,平日检验,就算说明要干燥,我们也不太做干燥,因为是新开封的标准品,还不至于偏差

    雪妖(czj_1027) 发表:恭喜老多的原创
    内容没有完全呀,呵呵,能力验证没有参加过,就知道是个不看过程就看结果的事情

    楼主的那几点问题后来是怎么解决的:
    超声和振摇效果各相差多少?

    对照品一般我们用的时候都没有干燥,之前实习的时候也有干燥过,记得用五氧化二磷,抽真空,一下冲过头了,下面的水都满到对照品了,吓死了,不过还好哈哈哈,我没有打开对照品的盖子(这样操作是错的,不打开盖子,干燥包装呀),逃过一劫。
    楼主干燥前后的结果差异多少呢?
    对照品是不是没有特殊说明的就不需要这样处理了呢?

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  • 冷冷的冰雨

    第9楼2012/07/17

    峰形不错,柱效挺高!

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  • arvid2007

    第10楼2012/07/17

    那开封后的标样得干燥保存,不然就报废了

    老多_小多(emoc98311) 发表:雪姑娘不愧是做技术的,一点细节都不放过
    振药如果只用手,那是会低很多,如果用振药机,时间长了跟超声差不多,标准品干燥我们也不干燥,干燥后结果偏高一点,不至于偏离,平日检验,就算说明要干燥,我们也不太做干燥,因为是新开封的标准品,还不至于偏差

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